| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1990 г. N 791 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОНИОБИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА Ferromobium. Method for
determination of tantalum ГОСТ 15933.6-90 Группа В19 ОКСТУ 08 09 Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 2001 года Информационные
данные 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаева, В.П. Глухова, Г.И.
Гусева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 30.03.1990 N 791. 3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 15933.6-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 2603-79 │2 ГОСТ 3760-79 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 4951-79 │2 ГОСТ 5712-78 │2 ГОСТ 5789-78 │2 ГОСТ 10484-78 │2 ГОСТ 18344-78 │2 ГОСТ 20515-75 │1.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический метод определения тантала в феррониобии
при массовой доле его от 0,1 до 1,4%. Метод основан на экстракции комплексного
соединения фтортанталата с бриллиантовым зеленым
смесью толуола и ацетона из сульфатноартратной среды
и измерении оптической плотности экстракта на спектрофотометре при длине волны
640 нм или фотоэлектроколориметре
в области светопропускания 590 - 640 нм. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 28473. 1 2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ
20515. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
и разбавленная 1:9. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:4. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951, раствор
с массовой концентрацией 50 г/дм3. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3, 2,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 250 см3
воды, выдерживают 7 сут, затем отфильтровывают через
два плотных фильтра; хранят в склянке из темного стекла. Толуол по ГОСТ 5789. Ацетон по ГОСТ 2603. Смесь для экстрагирования: 9 ч толуола
смешивают с 1 ч ацетона; готовят перед применением. Натрий сернокислый пиро
по ГОСТ 18344. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Тантала пятиокись
или тантал металлический. Стандартные растворы тантала. Раствор А:
0,0610 г пятиокиси тантала помещают в платиновый
тигель и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия при
температуре 800 °С до получения прозрачного плава.
Охлажденный тигель с плавом
переносят в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 80 см3 горячего раствора
виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения плава, добавив 10 см3 раствора аммиака. Тигель удаляют,
обмыв его водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают или 0,05 г металлического тантала помещают а платиновую чашку, приливают 5 см3
фтористоводородной кислоты осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до
полного растворения навески, приливают 5 см3 серной кислоты, обмывают стенки
чашки водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. После
охлаждения в чашку приливают 10 см3 воды, 1 г щавелевокислого аммония,
переносят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Массовая концентрация тантала в растворе А равна 0,0005 г/см3. Раствор Б: 20,0
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
раствором виннокислого аммония и перемешивают. Массовая концентрация тантала в растворе Б равна 0,0001 г/см. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают
в платиновую чашку, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно, по
каплям, прибавляют азотную кислоту до полного растворения навески. Затем
добавляют 2 см3 серной кислоты, обмывают стенки чашки водой и выпаривают
содержимое чашки до выделения паров серной кислоты. После этого чашку снимают с
плиты, охлаждают и прибавляют 30 см3 раствора виннокислого аммония. Выдерживают
на плите до полного просветления раствора. После охлаждения переносят
содержимое чашки в мерную колбу, смывая стенки чашки раствором виннокислого
аммония. Доливают до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
Разбавление и аликвотную часть раствора выбирают в зависимости от массовой доли
тантала в феррониобии (табл. 1). Таблица 1 ──────────────────────────┬────────────────────┬────────────────── Массовая доля тантала, % │ Вместимость мерной │ Аликвотиая часть │ колбы, см3 │ раствора, см3 ──────────────────────────┼────────────────────┼────────────────── От 0,10 до 0,7 включ. │100 │5 Св. 0,7 " 1,4 " │200 │5 3.2. Аликвотную часть раствора переносят
в кварцевую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд, добавляют 3 см3
раствора виннокислого аммония. Затем приливают 2,0 см3 раствора серной кислоты,
10,0 см3 смеси толуола с ацетоном, 1,0 см3 раствора фтористоводородной кислоты,
1,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и экстрагируют 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой 7,0
см3 экстракта, который помещают в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в
которую предварительно добавлено 3,0 см3 ацетона. Содержимое пробирки
перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны
640 нм или на фотоэлектроколориметре
в области светопропускания 590 - 640 нм. Раствором сравнения служит смесь толуола
с ацетоном. Массу тантала находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической
плотности контрольного опыта из значения оптической плотности пробы. 3.3. Построение градуировочного
графика В пять из шести мерных колб вместимостью
100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 раствора Б,
что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005 и 0,0007 г тантала и доливают
до метки раствором виннокислого аммония. Аликвотную часть раствора 5,0 см3
переносят в делительную воронку, добавляют 3 см3 раствора виннокислого аммония
и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2. В качестве раствора сравнения применяют
раствор, не содержащий стандартный раствор тантала. По полученным значениям оптических
плотностей и соответствующим им массам тантала строят градуировочнын
график. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю тантала (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса тантала, найденная по градуировочному графику, г;
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли тантала
приведены в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────┬───────┬─────────────────────────────────── Массовая доля, │Погре- │ Допускаемые расхождения, % тантала, % │шность ├───────┬───────┬────────┬────────── │резуль-│резуль-│двух │трех │результа- │татов │татов │парал- │парал- │тов анали- │анали- │двух │лельных│лельных │за стан- │за, % │анали- │опреде-│опреде- │дартного │ │зов │лений │лений │образца │ │ │ │ │от аттес- │ │ │ │ │тованного │ │ │ │ │значения ──────────────────────┼───────┼───────┼───────┼────────┼────────── От 0,1 до 0,2 включ. │0,05 │0,06 │0,05 │0,06 │0,03 Св. 0,2 " 0,5 " │0,06 │0,08 │0,07 │0,08 │0,04 " 0,5 " 1,0 " │0,12 │0,15 │0,12 │0,15 │0,08 " 1,0 " 1,4 " │0,16 │0,20 │0,17 │0,20 │0,11 |
