| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1990 г. N 726 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА, ЦИНКА, МАГНИЯ И ТИТАНА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ Heat-resistant
bronze.
Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and
titanium by method of atomic-absorption
spectrometry ГОСТ 23859.11-90 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 1996 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская,
И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 30.03.1990 N 726. 3. Взамен ГОСТ 23859.11-79. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 123-78 │Разд. 2 ГОСТ 804-72 │Разд. 2 ГОСТ 849-70 │Разд. 2 ГОСТ 859-78 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3640-79 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4472-78 │Разд. 2 ГОСТ 5457-75 │Разд. 2 ГОСТ 9293-74 │Разд. 2 ГОСТ 10484-78 │Разд. 2 ГОСТ 23859.1-79 │1.1 ГОСТ 25086-87 │1.1, 4.4 Настоящий стандарт устанавливает метод
атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта,
железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах. Метод предназначен для определения
основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах
массовых долей, %: хром - от 0,1 до 1,3; никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0; кобальт - от 0,1 до 2,0; железо - от 0,005 до 0,08; цинк - от 0,0008 до 0,03; магний - от 0,0005 до 0,06; титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0. Метод основан на измерении абсорбции
света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Атомно-абсорбционный спектрометр. Лампы с полым катодом или другие
источники резонансного излучения. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1, 1:4 и 1:10. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484. Ацетилен по ГОСТ 5457. Закись азота по ГОСТ 9293. Медь по ГОСТ 859. Стандартный раствор меди: 10 г меди
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Хром сернокислый по ГОСТ 4472. Стандартные растворы хрома Раствор А: 0,481
г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4).
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой
до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г хрома. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г хрома. Никель по ГОСТ 849. Стандартные растворы никеля Раствор А: 1 г
никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г никеля. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г никеля. Кобальт по ГОСТ 123. Стандартные растворы кобальта Раствор А: 1 г
кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки
водой. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г кобальта. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г кобальта. Железо карбонильное или Государственный
стандартный образец 666-81 типа с 1. Стандартные растворы железа Раствор А: 1 г
железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г железа. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой
до метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г железа. Цинк по ГОСТ 3640. Стандартные растворы цинка Раствор А: 0,1 г
цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г цинка. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г цинка. Магний по ГОСТ 804. Стандартные растворы магния Раствор А: 0,1 г
магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г магния. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г магния. Титан металлический. Стандартные растворы титана Раствор А: 1 г
титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной
кислотой (1:10) до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,01 г титана. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной
кислотой (1:10) до метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,001 г титана. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Используемые навески сплавов
приведены в табл. 1. Таблица 1 ───────────┬──────────────────┬────────────┬────────────────────── Элемент │ Массовая доля, % │ Навеска, г │ Вместимость мерной │ │ │ колбы, см3 ───────────┼──────────────────┼────────────┼────────────────────── Хром │0,1 - 1,3 │0,1 │100 Никель │0,005 - 0,1 │2 │100 │0,1 - 0,9 │0,1 │100 │2,0 - 3,0 │0,1 │250 Кобальт │0,1 - 2,0 │0,1 │100 Железо │0,005 - 0,08 │2 │100 Цинк │0,0008 - 0,03 │2 │100 Магний │0,0005 - 0,01 │2 │100 │0,01 - 0,06 │0,5 │100 Титан │0,02 - 0,09 │3 │100 │0,5 - 2,0 │0,5 │100 3.2. Навеску сплава (см. табл. 1)
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 30 см3 азотной
кислоты (1:1) и 1 - 3 см3 фтористо-водородной кислоты.
Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала
выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают
и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят
контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами. 3.3. Приготовление градуировочных
растворов При приготовлении градуировочных
растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе. В мерные колбы вместимостью до 100 см3
помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл.
2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5;
2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора
меди и доливают до метки водой. Таблица 2 ─────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Аликвотные объемы стандартных │ Концентрация элементов в растворов элементов, см3 │ градуировочных растворах, │ мкг/см3 ────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┼────┬────┬─────┬───┬────┬────┬─── хром│ни- │ко- │же-│цинк│маг-│ти-│хром│ни- │ко- │же-│цинк│маг-│ти- │кель│бальт│ле-│ │ний │тан│ │кель│бальт│ле-│ │ний │тан │ │ │зо │ │ │ │ │ │ │зо │ │ │ ────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───┴────┴────┴─────┴───┴────┴────┴─── растворы Б ────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┬────┬────┬─────┬───┬────┬────┬─── 1 │1 │1 │1 │1,6 │1 │0,6│1 │1 │1 │1 │0,16│0,1 │6 4 │5 │5 │5 │4 │4 │2 │4 │5 │5 │5 │0,4 │0,4 │20 ────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───┴────┴────┴─────┴───┴────┴────┴─── растворы А ────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┬────┬────┬─────┬───┬────┬────┬─── 0,7 │0,8 │0,8 │0,8│2 │1 │0,4│7 │8 │8 │8 │1 │1 │40 1,0 │1,2 │1,2 │1,2│4 │2 │0,6│10 │12 │12 │12 │2 │2 │60 1,3 │1,6 │1,6 │1,6│6 │3 │0,8│13 │16 │16 │16 │3 │3 │80 │2,0 │2,0 │ │ │ │1,0│ │20 │20 │ │ │ │100 3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов
в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных
растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо,
цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен-закись
азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным
значениям строят градуировочные графики. Таблица 3 ───────────────────┬────────────────────────────────────────────── │ Определяемые элементы ├─────┬──────┬───────┬──────┬─────┬──────┬───── │хром │никель│кобальт│железо│цинк │магний│титан ───────────────────┼─────┼──────┼───────┼──────┼─────┼──────┼───── Аналитическая │357,9│232,0 │240,7 │248,3 │213,9│285,2 │365,3 линия, нм │ │ │ │ │ │ │ 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю элемента (
где
4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d
(d - показатель сходимости), рассчитанных по формулам: d = 0,0003 + 0,05 Х (для интервала 0,0005
- 0,005%); d = 0,001 + 0,04 Х (для интервала 0,005 -
0,05%); d = 0,003 + 0,05 Х (для интервала 0,05 -
0,5%); d = 0,02 + 0,02 Х (для интервала 0,5 -
3%), где Х - массовая доля элемента в сплаве,
%. 4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений,
рассчитанных по формулам: D = 0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005
- 0,005%); D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005
- 0,05%); d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05 -
0,05%); D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5 -
3%), где X - массовая доля элемента в сплаве,
%. 4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных
(хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086. |
