| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1990 г. N 791 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОНИОБИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Ferroniobium. Method for determination of aluminium ГОСТ 15933.7-90 Группа В19 ОКСТУ 08 09 Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 2001 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И.
Гусева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 30.03.1990 N 791. 3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 15933.7-70. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 61-75 │2 ГОСТ 83-79 │2 ГОСТ 3117-77 │2 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 4233-77 │2 ГОСТ 4328-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 5962-79 │2 ГОСТ 18300-87 │2 ГОСТ 20515-75 │1.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%. Метод основан на образовании комплексного
соединения алюминия с динатриевой солью
этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и
обратном титровании избытка трилона
Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового
оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом
натрия с последующим выщелачиванием плава раствором
хлористого натрия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ
20515. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Натрия пероксид. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и
насыщенный раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. Буферный раствор рН 5,5 - 5,8: 500 г
уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной
кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру). Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Фенолфталеин, спиртовой раствор с
массовой концентрацией 1 г/дм3. Ксиленоловый оранжевый. Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого
натрия. Железо карбонильное. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Алюминий металлический. Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г
алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с
добавлением 4 - 5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов
азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация алюминия в растворе
равна 0,001 г/см3. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823,
раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка
растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Соль динатриевая
этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с
молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2 - 3 раза водой и отбрасывают.
Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3
алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к
анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по
стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в
коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску карбонильного железа и
стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и
алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты,
растворяют при нагревании, затем добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят
2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Раствор нейтрализуют раcтвором
гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор
тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый
стакан вместимостью 400 - 500 см3, в котором находится 40 см3 горячего раствора
гидроксида натрия, кипятят 3 - 4 мин и охлаждают. Раствор с осадком переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор
фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции
фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2. Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выраженную в г/см3
алюминия, вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, соответствующая
аликвотной части стандартного раствора, г; V - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка. Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка
отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см3, помещают в коническую
колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в
присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до
исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного
раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50 - 100 мг
индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором
уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.
Соотношение растворов трилона Б
и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор
контрольного опыта, см3;
3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску пробы, отобранную согласно
табл. 1, помещают в железный тигель, прибавляют 5 - 6 г пероксида натрия, 1 - 2
г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху
небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650 - 700
°С. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля алюминия, % │ Масса навески, г ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── От 0,5 до 2 включ. │1,0 Св. 2 " 4 " │0,5 " 4 " 7 " │0,25 Охлажденный плав выщелачивают в 100 см3 насыщенного
раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта
вместимостью 300 - 400 см3. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его
водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу.
Первые порции фильтрата отбрасывают. 3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см3
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3
раствора трилона Б и
нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до
исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см3 буферного раствора
и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50 - 100 мг
индикаторной смеси. Избыток трилона
Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка
до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю алюминия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С - массовая
концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
алюминия; V - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см3;
K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка; m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора пробы, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия
приведены в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────┬────────┬─────────────────────────────────── Массовая доля │Погре- │ Допускаемые расхождения, % алюминия, % │шность ├───────┬────────┬────────┬───────── │резуль- │резуль-│двух │трех │результа- │татов │татов │парал- │парал- │тов │анализа,│двух │лельных │лельных │анализа │ % │анали- │опреде- │опреде- │стандарт- │ │зов │лений │лений │ного об- │ │ │ │ │разца от │ │ │ │ │аттесто- │ │ │ │ │ванного │ │ │ │ │значения ─────────────────────┼────────┼───────┼────────┼────────┼───────── От 0,5 до 1,0 включ.│0,05 │0,06 │0,05 │0,06 │0,03 Св. 1,0 " 2 " │0,07 │0,09 │0,08 │0,09 │0,05 " 2 " 5 " │0,11 │0,14 │0,12 │0,14 │0,07 " 5 " 7 " │0,16 │0,20 │0,17 │0,20 │0,11 |
