Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 23 июля 1973 г. N 1804

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Crystal silicon. General requirements for

methods of chemical analysis

ГОСТ 19014.0-73*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 2178-54

в части разд. I, II

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.1975.

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.1990.

Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79, 11-84).

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа кристаллического кремния.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1а. Общие требования к методам химического анализа по ГОСТ 25086-87 с дополнениями, указанными в пп. 2 - 11.

(п. 1а введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

2. Отбор и подготовку проб к анализу производят по ГОСТ 2169-69, разд. 3 со следующим дополнением: полученную среднюю пробу сокращают методом квартования до массы не менее 10 - 15 г и растирают в яшмовой или агатовой ступке до величины зерна, проходящего через сито с сеткой N 008 по ГОСТ 6613-86.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Допускается измельчать пробу с помощью вибрационного или какого-либо другого истирателя, используя стаканы или ступки, исключающие возможность загрязнения пробы определяемыми примесями. Повторное отмагничивание пробы не производится.

3. Массовую долю компонентов в кремнии определяют параллельно в трех навесках. Одновременно в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

(п. 3 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений сходимости при доверительной вероятности Р = 0,95.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемого расхождения воспроизводимости для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонента.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам;

допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава кремния кристаллического.

Средний результат воспроизведенного значения аттестованной характеристики стандартного образца может отличаться от указанного в свидетельстве не более чем на половину значения допускаемого методикой расхождения воспроизводимости для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонента.

Допускается контроль правильности результатов анализа осуществлять методом стандартной добавки по ГОСТ 25086-87. Результат анализа, удовлетворяющий требованиям пп. 4 и 5, принимается за окончательный.

(п. 5 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6. Для проведения анализа применяют лабораторную и мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 6563-75.

(п. 6 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

7. Для взвешивания навесок используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности типа ВЛР-200 и весы лабораторные технические типа ВЛТ-400 4-го класса точности или аналогичные.

(п. 7 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

8. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать +5 °С для 100 - 400 °С, +20 °С для 400 - 800 °С, +50 °С для 800 - 1000 °С, если это не оговорено в конкретном стандарте на метод анализа.

(п. 8 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

9. При построении градуировочных графиков каждая точка строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных определений.

(п. 9 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

10. Допускается применение другой аппаратуры (в том числе импортной), материалов, посуды и реактивов, обеспечивающих показатели точности не хуже регламентируемых методикой анализа.

(п. 10 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

11. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.505-84, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в соответствующие стандарты на методы анализа. При разногласиях в оценке качества используют арбитражный метод.

(п. 11 введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)

12. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку пригодности реактивов для определения массовой доли компонентов, указанных в соответствующих стандартах, путем анализа государственного стандартного образца кремния.

(п. 12 введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)