Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 29 ноября 1989 г. N 3523

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СЕРЕБРО

 

МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА

 

Silver. Method of atomic-emission analysis

 

ГОСТ 28353.1-89

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 января 1991 года

до 1 января 1996 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР.

Разработчики: В.П. Томашевский (руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г. Пирожникова; Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.1989 N 3523.

3. Взамен ГОСТ 13638.1-79.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

────────────────────────────────────────┬─────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка │  Номер пункта, раздела

────────────────────────────────────────┼─────────────────────────

83-79                                               2

195-77                                              2

244-76                                              2

3773-72                                             2

4160-74                                             2

6709-72                                             2

9147-80                                             2

13637.1-77                                          5

14261-77                                            2

19627-74                                            2

25664-83                                            2

28353.0-89                                       1; 3; 6

 

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

      Определяемый элемент               Массовая доля, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

         Золото                         От 0,0002 до 0,01

         Медь                           "  0,0002 "  0,02

         Железо                         "  0,0001 "  0,01

         Платина                        "  0,0002 "  0,01

         Палладий                       "  0,0002 "  0,01

         Родий                          "  0,0002 "  0,003

         Висмут                         "  0,0001 "  0,005

         Свинец                         "  0,0002 "  0,01

         Сурьма                         "  0,0002 "  0,005

         Цинк                           "  0,0005 "  0,005

         Кобальт                        "  0,0002 "  0,003

         Никель                         "  0,0002 "  0,002

         Мышьяк                         "  0,0002 "  0,004

         Теллур                         "  0,001  "  0,01

         Марганец                       "  0,0001 "  0,005

 

Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

    Массовая доля примеси, %      Норма погрешности, Дельта , %

                                                           н

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

             0,00010                       +/- 0,00006

             0,00030                       +/- 0,00015

             0,00050                       +/- 0,00025

             0,0010                        +/- 0,0004

             0,0030                        +/- 0,0008

             0,0050                        +/- 0,0015

             0,010                         +/- 0,002

             0,020                         +/- 0,005

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

 

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние - диаметром 6 - 8 мм, длиной 30 - 50 мм с конусным углублением 1 мм;

верхние - диаметром 6 - 8 мм, длиной 30 - 50 мм, заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель:

    метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 . . . . 2,2 г

    натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195  . . . . . . . . . . 96 г

    гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 . . . . . . 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83  . . . . . . . . . . . . . 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160  . . . . . . . . . . . . . 5 г

    вода дистиллированная по ГОСТ 6709  . . . . . . . . . . до 1000 см3

Фиксаж:

    натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 . . . . . 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773  . . . . . . . . . . . . 20 г

    вода дистиллированная по ГОСТ 6709  . . . . . . . . . . до 1000 см3

Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Стандартные образцы состава серебра.

 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.

Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.

Условия фотографирования спектров:

ширина щели спектрографа - 0,015 мм; экспозиция - 25 - 60 с; расстояние между электродами - 1,5 - 2 мм устанавливают по шаблону.

В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5 - 6 А.

Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.

 

Таблица 3

 

───────────────┬─────────────────────────┬────────────────────────

  Определяемый │       Длина волны       │ Интервал определяемых

    элемент    │ аналитической линии, нм   массовых долей, %

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Золото                 267,60                0,0002 - 0,01

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Медь                   324,75                0,0002 - 0,002

                        249,22                 0,001 - 0,02

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Железо                 302,06                0,0001 - 0,01

                        259,94         

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Платина                265,94                0,0002 - 0,01

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Палладий               342,12                0,0002 - 0,003

                        340,46                0,0002 - 0,003

                        324,27                0,0002 - 0,01

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Родий                  343,49                0,0002 - 0,003

                        339,68         

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Висмут                 306,77                0,0001 - 0,002

                        289,80                 0,001 - 0,005

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Свинец                 283,31                0,0002 - 0,01

                        266,32                0,0002 - 0,005

                        261,42                0,0002 - 0,01

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Сурьма                 287,79                0,0002 - 0,005

                        259,81                0,0002 - 0,002

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Цинк                   334,50                0,0005 - 0,005

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Кобальт                345,35                0,0002 - 0,003

                        340,51         

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Никель                 305,08                0,0002 - 0,002

                        227,02         

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Мышьяк                 234,98                0,0002 - 0,004

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Теллур                 238,58                 0,001 - 0,01

───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────

 Марганец               279,83                0,0001 - 0,002

                        279,48         

                        259,37         

               ├─────────────────────────┼────────────────────────

                        257,28                 0,001 - 0,005

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента  (см. табл. 3) и близлежащего фона  (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений . По значениям  и , полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое . От средних значений  для стандартных образцов и , полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности , в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.

Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности  - логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg C. По градуировочному графику и значениям  находят массовые доли определяемого элемента в процентах (четыре параллельных определения).

При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах .

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.

5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью P = 0,95 и приведенных в табл. 4.

 

Таблица 4

 

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

    Массовая доля элемента, %         Абсолютное допускаемое

                                          расхождение, %

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

              0,00010                         0,00008

              0,0003                          0,0002

              0,0005                          0,0003

              0,0010                          0,0005

              0,0030                          0,0010

              0,0050                          0,0015

              0,010                           0,003

              0,020                           0,006

 

Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

 

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА

 

Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0.

 

 

 


 
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010.
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.

При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.


Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием.
 
Яндекс цитирования