| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 ноября 1989 г. N 3523 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СЕРЕБРО МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА Silver. Method of atomic-emission analysis ГОСТ 28353.1-89 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1991 года до 1 января 1996 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Главным
управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР. Разработчики: В.П. Томашевский
(руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г. Пирожникова;
Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 29.11.1989 N 3523. 3. Взамен ГОСТ 13638.1-79. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────┬───────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ────────────────────────────────────────┼───────────────────────── 83-79 │ 2 195-77 │ 2 244-76 │ 2 3773-72 │ 2 4160-74 │ 2 6709-72 │ 2 9147-80 │ 2 13637.1-77 │ 5 14261-77 │ 2 19627-74 │ 2 25664-83 │ 2 28353.0-89 │ 1; 3; 6 Настоящий стандарт
устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди,
железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта,
никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее
99,9%. Стандарт не распространяется на серебро
высокой чистоты. Метод основан на испарении и возбуждении
атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде,
фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности
спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой
долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного
графика по стандартным образцам. Метод позволяет определять массовые доли
примесей в интервалах, приведенных в табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Определяемый элемент │ Массовая доля, % ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── Золото │ От 0,0002 до 0,01 Медь │ " 0,0002 " 0,02 Железо │ " 0,0001 " 0,01 Платина │ " 0,0002 " 0,01 Палладий │ " 0,0002 " 0,01 Родий │ " 0,0002 " 0,003 Висмут │ " 0,0001 " 0,005 Свинец │ " 0,0002 " 0,01 Сурьма │ " 0,0002 " 0,005 Цинк │ " 0,0005 " 0,005 Кобальт │ " 0,0002 " 0,003 Никель │ " 0,0002 " 0,002 Мышьяк │ " 0,0002 " 0,004 Теллур │ " 0,001 " 0,01 Марганец │ " 0,0001 " 0,005 Нормы погрешности результатов анализа для
определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью P =
0,95 приведены в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля примеси, % │ Норма погрешности, Дельта , % │ н ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── 0,00010 │ +/- 0,00006 0,00030 │ +/- 0,00015 0,00050 │ +/- 0,00025 0,0010 │ +/- 0,0004 0,0030 │ +/- 0,0008 0,0050 │ +/- 0,0015 0,010 │ +/- 0,002 0,020 │ +/- 0,005 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 28353.0. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой
освещения. Генератор, обеспечивающий дуговой разряд
переменного тока. Штатив с принудительным охлаждением. Микрофотометр. Фотопластинки спектрографические типов 1,
2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы. Плита электрическая с закрытой спиралью. Печь сопротивления мощностью 5 кВт. Электроды угольные спектрально-чистые: нижние - диаметром 6 - 8 мм, длиной 30 -
50 мм с конусным углублением 1 мм; верхние - диаметром 6 - 8 мм, длиной 30 -
50 мм, заточенные на усеченный конус. Металлорезы. Станок для заточки угольных электродов. Весы аналитические 2-го класса. Ослабитель трехступенчатый. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147. Проявитель: метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 . . . . 2,2 г натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 . . . . . . . . . . 96 г гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 . . . . . . 8,8 г натрий углекислый по ГОСТ 83 . . . . . . . . . . . . . 48 г калий бромистый по ГОСТ 4160 . . . . . . . . . . . . . 5 г вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3 Фиксаж: натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 . . . . . 300 г аммоний хлористый по ГОСТ 3773 . . . . . . . . . . . . 20 г вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3 Стаканчики графитовые, изготовленные из
спектрально-чистого графита. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261, разбавленная 1:1. Стандартные образцы состава серебра. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ От каждой пробы отбирают не менее восьми
навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех
навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с ГОСТ
28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый графитовый стаканчик и
сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в
королек. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Каждый королек помещают в конусное
углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный
стержень, заточенный на усеченный конус. Спектры стандартных образцов и проб
фотографируют в одинаковых условиях. Условия фотографирования спектров: ширина щели спектрографа - 0,015 мм;
экспозиция - 25 - 60 с; расстояние между электродами - 1,5 - 2 мм устанавливают
по шаблону. В качестве источника возбуждения спектров
применяют дугу переменного тока силой тока 5 - 6 А. Фотографирование спектров проводят в двух
областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две
спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для
каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более
0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки
проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены
в табл. 3. Таблица 3 ───────────────┬─────────────────────────┬──────────────────────── Определяемый │ Длина волны │ Интервал определяемых элемент │ аналитической линии, нм │ массовых долей, % ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Золото │ 267,60 │ 0,0002 - 0,01 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Медь │ 324,75 │ 0,0002 - 0,002 │ 249,22 │ 0,001 - 0,02 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Железо │ 302,06 │ 0,0001 - 0,01 │ 259,94 │ ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Платина │ 265,94 │ 0,0002 - 0,01 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Палладий │ 342,12 │ 0,0002 - 0,003 │ 340,46 │ 0,0002 - 0,003 │ 324,27 │ 0,0002 - 0,01 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Родий │ 343,49 │ 0,0002 - 0,003 │ 339,68 │ ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Висмут │ 306,77 │ 0,0001 - 0,002 │ 289,80 │ 0,001 - 0,005 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Свинец │ 283,31 │ 0,0002 - 0,01 │ 266,32 │ 0,0002 - 0,005 │ 261,42 │ 0,0002 - 0,01 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Сурьма │ 287,79 │ 0,0002 - 0,005 │ 259,81 │ 0,0002 - 0,002 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Цинк │ 334,50 │ 0,0005 - 0,005 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Кобальт │ 345,35 │ 0,0002 - 0,003 │ 340,51 │ ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Никель │ 305,08 │ 0,0002 - 0,002 │ 227,02 │ ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Мышьяк │ 234,98 │ 0,0002 - 0,004 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Теллур │ 238,58 │ 0,001 - 0,01 ───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────────── Марганец │ 279,83 │ 0,0001 - 0,002 │ 279,48 │ │ 259,37 │ ├─────────────────────────┼──────────────────────── │ 257,28 │ 0,001 - 0,005 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. На каждой спектрограмме измеряют
почернения аналитической линии определяемого элемента Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности При работе в области нормальных
почернений допускается строить градуировочный график
в координатах За результат анализа принимают среднее
арифметическое значение четырех результатов параллельных определений. 5.2. Расхождения
результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из
четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа
(разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать
значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной
вероятностью P = 0,95 и приведенных в табл. 4. Таблица 4 ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля элемента, % │ Абсолютное допускаемое │ расхождение, % ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── 0,00010 │ 0,00008 0,0003 │ 0,0002 0,0005 │ 0,0003 0,0010 │ 0,0005 0,0030 │ 0,0010 0,0050 │ 0,0015 0,010 │ 0,003 0,020 │ 0,006 Для промежуточных значений массовых долей
определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной
интерполяции. 6. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА Контроль точности анализа проводят по
стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ 28353.0. |
