| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 декабря 1988 N 4375 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЗОЛОТО МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА Gold. Methods of atomic-emission analysis ГОСТ 27973.1-88 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1990 года 1. Разработан и внесен Главным
Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР. Разработчики: В.А. Дмитриев, канд. техн. наук; В.П. Томашевский (руководители темы); Н.Д.
Сергиенко; И.Б. Курбатова; Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.88 N 4375. Изменение N 1 принято Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 11 от
25.04.1997). Зарегистрировано Техническим
секретариатом МГС N 2519. За принятие изменения проголосовали: ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального органа │ по стандартизации ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── Азербайджанская │Азгосстандарт Республика │ Республика Армения │Армгосстандарт Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси Грузия │Грузстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика │Киргизстандарт Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Республика Узбекистан │Узгосстандарт 3. Взамен ГОСТ 13611.1-79. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта ────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 10691.1-84 │2.2, 3.2 ГОСТ 14261-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 18300-87 │2.2 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). 6. Переиздание (июнь 1999 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1997 г. (ИУС 12-97). Настоящий стандарт
устанавливает методы атомно-эмиссионного определения примесей: серебра, меди,
железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца,
никеля, хрома, олова, мышьяка, кремния, магния, кадмия, алюминия и теллура в
золоте с массовой долей золота не менее 99,9%. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ Метод основан на испарении и возбуждении
атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде,
фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности
спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с
содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного
графика по стандартным образцам. Метод позволяет определять массовые доли
примесей в интервалах, приведенных в табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Определяемый элемент │ Массовая доля, % ────────────────────────────────┼──────────────────────────────── Серебро │От 0,0001 до 0,008 Медь │" 0,0001 " 0,008 Железо │" 0,0003 " 0,02 Платина │" 0,0008 " 0,01 Палладий │" 0,0003 " 0,01 Родий │" 0,0001 " 0,003 Висмут │" 0,0002 " 0,01 Свинец │" 0,0002 " 0,01 Сурьма │" 0,0002 " 0,01 Цинк │" 0,0002 " 0,01 Марганец │" 0,0001 " 0,005 Никель │" 0,0001 " 0,003 Хром │" 0,0001 " 0,003 Олово │" 0,0002 " 0,01 Мышьяк │" 0,0005 " 0,010 Магний │" 0,0002 " 0,005 Кремний │" 0,0002 " 0,010 Алюминий │" 0,0002 " 0,010 Кадмий │" 0,0002 " 0,005 Теллур │" 0,0002 " 0,005 Нормы погрешности
результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Массовая доля примеси, % │ Норма погрешности, % ─────────────────────────────────┼─────────────────────────────── 0,00010 │+/- 0,00006 0,00030 │+/- 0,00010 0,0005 │+/- 0,0002 0,0010 │+/- 0,0004 0,0030 │+/- 0,0008 0,0050 │+/- 0,0015 0,008 │+/- 0,002 0,020 │+/- 0,004 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.1. Общие требования Общие требования к методу анализа по ГОСТ
27973.0. 1.2. Аппаратура, реактивы и материалы Спектрограф кварцевый средней дисперсии
или спектрограф дифракционный большой дисперсии. Генератор дуги переменного тока. Микрофотометр. Ослабитель кварцевый трехступенчатый. Плита электрическая с закрытой спиралью. Фотопластинки спектрографические типов 1,
2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы. Электрододержатели с принудительным охлаждением. Электроды угольные спектрально-чистые
марки ОСЧ-7 - 3: - диаметром 6 - 10 мм, длиной 30 - 50 мм
с конусным углублением 1 мм; - диаметром 6 - 10 мм, длиной 30 - 50 мм,
заточенные на усеченный конус или полусферу. Пинцет. Станок для заточки угольных электродов. Весы аналитические 2-го класса. Пресс-форма стальная с внутренним
диаметром матрицы 3 - 5 мм. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147. Проявитель контрастный и фиксаж для
фотопластинок. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261, разбавленная 1:1. Стандартные образцы состава золота. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.3. Подготовка к анализу От пробы отбирают четыре навески массой
200 мг каждая, от каждого стандартного образца - две. Поверхность золота
очищают в соответствии с ГОСТ 27973.0. Перед началом работы на спектрографе
необходимо: - проверить правильность установки трехступенчатого
ослабителя, ширины щели; - очистить электрододержатели
спиртом от поверхности загрязнений; - включить водяное охлаждение электрододержателей; - проверить исправность блокировки и
защитного заземления на штативе и генераторе. 1.4. Проведение анализа Подготовленную к анализу навеску пробы
или стандартного образца помещают в углубление нижнего угольного электрода. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на
усеченный конус или полусферу. Спектры фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый
ослабитель. Ширина щели спектрографа 0,015 - 0,020
мм; экспозиция - 30 - 60 с. Межэлектродный промежуток устанавливают
по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы высотой 5 мм
и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции. В качестве источника возбуждения спектров
применяют дугу переменного тока силой тока 3 - 5 А,
фаза поджига 60°. При определении содержания серебра и меди
более 0,003% фотографирование спектров проб проводят повторно на фотоматериалах
меньшей чувствительности. Для каждого стандартного образца получают по две, а
для каждой пробы - по четыре спектрограммы. Фотопластинки проявляют,
ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий,
рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3. Таблица 3 ─────────────┬─────────────┬───────────────────┬───────────────── Определяемый │ Длина волны │ Линия сравнения │ Интервал элемент │аналитической│ │ определяемых │ линии, нм │ │массовых долей, % ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Серебро │328,07 │Фон │0,0001 - 0,003 │328,07 │Золото - 330,83 нм │0,003 - 0,008 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Медь │327,40 │Фон │0,0001 - 0,003 │327,40 │Золото - 330,83 нм │0,003 - 0,008 │324,75 │Фон │0,0001 - 0,001 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Железо │259,84 │Фон │0,0003 - 0,005 │259,94 │ │0,0003 - 0,005 │275,57 │ │0,005 - 0,02 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Платина │265,94 │Фон │0,0008 - 0,01 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Палладий │324,27 │Фон │0,0003 - 0,01 │340,46 │ │ ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Родий │339,68 │Фон │0,0001 - 0,003 │343,49 │ │ ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Висмут │306,77 │Фон │0,0002 - 0,01 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Свинец │261,42 │Фон │0,0002 - 0,01 │266,32 │ │0,005 - 0,01 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Сурьма │259,81 │Фон │0,0002 - 0,005 │287,79 │ │0,005 - 0,01 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Цинк │334,50 │Фон │0,0002 - 0,01 │330,26 │ │ │330,29 │ │ ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Марганец │279,48 │Фон │0,0001 - 0,001 │280,11 │ │0,001 - 0,005 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Никель │305,43 │Фон │0,0001 - 0,002 │341,48 │ │ ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Хром │276,66 │Фон │0,0001 - 0,003 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Олово │326,23 │Фон │0,0002 - 0,01 │284,00 │ │ ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Мышьяк │234,98 │Фон │0,0005 - 0,0010 │278,02 │Фон │0,0010 - 0,010 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Кремний │288,16 │Фон │0,0002 - 0,010 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Магний │277,98 │Фон │0,0002 - 0,0010 │280,27 │Фон │0,0010 - 0,005 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Алюминий │308,22 │Фон │0,0002 - 0,010 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Кадмий │326,11 │Фон │0,0002 - 0,005 ─────────────┼─────────────┼───────────────────┼───────────────── Теллур │238,57 │Фон │0,0002 - 0,005 Значения почернений фона, используемого в
качестве линий сравнения, должны находиться в области нормальных почернений. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.5. Обработка результатов Определение содержания примесей проводят
по методу "трех эталонов". На каждой спектрограмме
измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента Градуировочный график строят в координатах: среднее значение разности почернений ( За результат анализа принимают среднее
арифметическое значение результатов четырех параллельных определений,
полученных на одной фотопластинке. 1.6. Контроль точности результатов
анализа 1.6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных
определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и
результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р
= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в
табл. 4. Таблица 4 ─────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля элемента, %│Абсолютное допускаемое расхождение d, % ─────────────────────────┼─────────────────────────────────────── 0,00010 │0,00008 0,00030 │0,00015 0,0005 │0,0003 0,0010 │0,0005 0,003 │0,001 0,005 │0,002 0,008 │0,003 0,020 │0,006 Для промежуточных значений массовых долей
допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции. 1.6.2. Контроль точности результатов
анализа проводят по ГОСТ 27973.0. 2.
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ, ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ СТЕРЖНЕЙ Метод основан на испарении и возбуждении
атомов пробы в дуговом или искровом разряде, фотографической регистрации
спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых
элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента устанавливают с
помощью градуировочного графика по стандартным образцам. Метод позволяет определять содержание
примесей в интервалах, приведенных в табл. 5. Таблица 5 ───────────────────────────────┬───────────────────────────────── Определяемый элемент │ Массовая доля, % ───────────────────────────────┼───────────────────────────────── Серебро │От 0,0001 до 0,02 Медь │" 0,0001 " 0,02 Железо │" 0,0002 " 0,005 Платина │" 0,0002 " 0,01 Палладий │" 0,0002 " 0,01 Родий │" 0,0002 " 0,003 Висмут │" 0,0001 " 0,005 Свинец │" 0,0003 " 0,01 Сурьма │" 0,0002 " 0,01 Цинк │" 0,0003 " 0,01 Марганец │" 0,0001 " 0,005 Никель │" 0,0002 " 0,002 Хром │" 0,0002 " 0,003 Олово │" 0,0002 " 0,01 Мышьяк │" 0,0005 " 0,010 Магний │" 0,0002 " 0,005 Кремний │" 0,0002 " 0,010 Алюминий │" 0,0002 " 0,010 Кадмий │" 0,0002 " 0,005 Теллур │" 0,0002 " 0,005 Нормы погрешности результатов анализа
определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 6. Таблица 6 ──────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля примеси, % │ Норма погрешности, % ──────────────────────────────────┼────────────────────────────── 0,00010 │+/- 0,00006 0,00030 │+/- 0,00010 0,0005 │+/- 0,0002 0,0010 │+/- 0,0004 0,0030 │+/- 0,0008 0,0050 │+/- 0,0015 0,008 │+/- 0,002 0,020 │+/- 0,005 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.1. Общие требования Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 27973.0. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф кварцевый средней дисперсии
или спектрограф дифракционный. Генератор универсальный, обеспечивающий
искровой разряд и дуговой разряд переменного тока. Штатив с принудительным охлаждением. Плита электрическая с закрытой спиралью. Фотопластинки спектрографические типов 1,
2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы. Микрофотометр. Напильники бархатные. Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261, разбавленная 1:1. Проявитель контрастный и фиксаж для
фотопластинок. Стандартные образцы состава золота в виде
литых стержней. (Измененная редакция,
Изм. N 1). 2.3. Подготовка к анализу На анализ поступают пробы в виде двух
литых стержней диаметром 6 - 8 мм, длиной 20 - 70 мм. Торцы стержней затачивают
на полусферу, обрабатывают бархатным напильником до получения гладкой
поверхности, после чего поверхность золота очищают в соответствии с ГОСТ
27973.1. 2.4. Проведение анализа Пробы, подготовленные согласно п. 2.3,
служат верхним и нижним электродами при фотографировании спектров. Спектры фотографируют при ширине щели
спектрографа 0,015 мм. При освещении щели через однолинзовый
конденсор расстояние между электродами 1,5 - 2,0 мм устанавливают по шаблону.
При освещении щели через трехлинзовый конденсатор
высота промежуточной диафрагмы 5 мм; экспозиция 30 - 60 с. Длины волн аналитических спектральных
линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в табл. 7. Таблица 7 ─────────────┬──────────────┬──────────────────┬───────────────── Определяемый │ Длина волны │ Линия сравнения │ Интервал элемент │аналитической │ │ определяемых │ линии, нм │ │массовых долей, % ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Серебро │328,07 │Фон │0,0001 - 0,004 │328,07 │Золото - 330,83 нм│0,002 - 0,02 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Медь │327,40 │Фон │0,0001 - 0,004 │324,75 │ │0,0001 - 0,001 │327,40 │Золото - 330,83 нм│0,003 - 0,02 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Железо │259,94 │Фон │0,0002 - 0,005 │259,84 │ │ │302,06 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Платина │265,94 │Фон │0,0002 - 0,01 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Палладий │324,27 │Фон │0,004 - 0,01 │340,46 │ │0,0002 - 0,01 │342,12 │ │0,0002 - 0,01 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Родий │339,68 │Фон │0,001 - 0,003 │343,49 │ │0,0002 - 0,003 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Висмут │306,77 │Фон │0,0001 - 0,005 │298,90 │ │0,001 - 0,005 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Свинец │261,42 │Фон │0,0003 - 0,01 │266,32 │ │0,004 - 0,01 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Сурьма │259,81 │Фон │0,0002 - 0,004 │287,79 │ │0,004 - 0,01 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Цинк │330,26 │Фон │0,0003 - 0,01 │334,50 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Марганец │279,83 │Фон │0,0001 - 0,005 │279,48 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Никель │305,08 │Фон │0,0002 - 0,002 │301,20 │ │ │341,48 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Хром │302,16 │Фон │0,0002 - 0,003 │284,32 │ │ │284,98 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Олово │317,50 │Фон │0,0002 - 0,01 │326,23 │ │ │284,00 │ │ ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Мышьяк │234,98 │Фон │0,0005 - 0,0010 │278,02 │ │0,0010 - 0,010 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Кремний │288,18 │Фон │0,0002 - 0,010 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Магний │277,98 │Фон │0,0002 - 0,0010 │280,27 │ │0,0010 - 0,005 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Алюминий │308,22 │Фон │0,0002 - 0,005 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Кадмий │326,11 │Фон │0,0002 - 0,005 ─────────────┼──────────────┼──────────────────┼───────────────── Теллур │238,57 │Фон │0,0002 - 0,005 При определении массовых долей серебра и
меди более 0,002% для возбуждения спектров применяют искровой разряд,
электрический ток заряда конденсатора 2,0 - 2,5 А,
время обыскривания 15 с. При определении массовых долей серебра и
меди менее 0,004%, а также массовых долей железа, платины, палладия, родия,
висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля, хрома и олова для возбуждения
спектра применяют дуговой разряд переменного тока силой тока 5 - 6 А, время обжига 15 с. В таких же условиях фотографируют спектры
стандартных образцов состава золота. Для каждой анализируемой пробы получают
по четыре спектрограммы, для каждого стандартного образца - по две. Экспонированную фотопластинку проявляют,
ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. 2.5. Обработка результатов На каждой спектрограмме измеряют
почернение аналитической линии определяемого элемента Вычисляют разность почернений По значениям От полученных значений Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности С помощью градуировочного
графика находят массовую долю определяемого элемента в пробе. За результат анализа принимают среднее
арифметическое значение результатов четырех параллельных определений. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.6. Контроль точности результатов
анализа 2.6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных
определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и
результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р
= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в
табл. 8. Таблица 8 ─────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля элемента, %│Абсолютное допускаемое расхождение d, % ─────────────────────────┼─────────────────────────────────────── 0,00010 │0,00008 0,00030 │0,00015 0,0005 │0,0002 0,0010 │0,0004 0,0030 │0,0010 0,0050 │0,0015 0,008 │0,002 0,020 │0,004 Для промежуточных значений массовых долей
допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции. 2.6.2. Контроль точности результатов
анализа проводят по ГОСТ 27973.0. |
