Утвержден и введен в действие Постановлением Госcтандарта СССР от 25 августа 1988 г. N 3018 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ Carbon
steel and unalloyed cast iron. Methods for
determination of vanadium ГОСТ 22536.12-88 Группа В09 ОКСТУ 0809 Срок действия с 1 января 1990 года до 1 июля 1995 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
черной металлургии СССР. Исполнители: Д.К.
Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк,
канд. техн. наук; С.В. Спирина, канд. хим. наук
(руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн.
наук; Н.Н. Гриценко, канд. техн. наук; Е.В. Подпружникова; Л.И. Березовая. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.1988 N
3018. 3. Взамен ГОСТ 22536.12-77. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта, дана ссылка │ приложения ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 83-79 │3.2 ГОСТ 3118-77 │Приложение ГОСТ 3760-79 │2.2, Приложение ГОСТ 4148-78 │3.2 ГОСТ 4197-74 │2.2, 3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2, 3.2, 4.2, Приложение ГОСТ 4205-77 │4.2 ГОСТ 4208-72 │3.2, 4.2 ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2, Приложение ГОСТ 5072-79 │4.2 ГОСТ 6552-80 │2.2, 3.2, Приложение ГОСТ 6691-77 │3.2 ГОСТ 9336-75 │2.2, Приложение ГОСТ 11125-84 │2.2, 3.2, Приложение ГОСТ 13610-79 │2.2, Приложение ГОСТ 14261-77 │Приложение ГОСТ 14262-78 │2.2, 3.2, 4.2, Приложение ГОСТ 18289-78 │2.2 ГОСТ 20015-75 │Приложение ГОСТ 20490-75 │2.2, 3.2, Приложение ГОСТ 22536.0-87 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25%), титриметрический
(при массовой доле ванадия 0,02 - 0,25%) и кулонометрический (при массовой доле
ванадия 0,005 - 0,25%) методы определения ванадия. Экстракционно-фотометрический метод
определения ванадия приведен в Приложении. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 22536.0-87. 1.2. Погрешность результата анализа (при
доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает
предела ,
приведенного в табл. 1, при выполнении условий: расхождение результатов двух (трех)
параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения (),
приведенного в табл. 1; воспроизведенное в стандартном образце
значение массовой доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем
на допускаемое (при доверительной вероятности Р =
0,85) значение ,
приведенное в табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────┬────────┬───────────────────────┬──────── Массовая доля ванадия, │Дельта, │ Допускаемые │дельта, % │ % │ расхождения, % │ % │ ├───────┬───────┬───────┤ │ │ d │ d │ d │ │ │ к │ 2 │ 3 │ ────────────────────────┼────────┼───────┼───────┼───────┼──────── От 0,005 до 0,01 включ.│0,0024 │0,0030 │0,0025 │0,0031 │0,0016 Св. 0,01 " 0,02 " │0,003 │0,004 │0,003 │0,004 │0,002 " 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,007 │0,006 │0,007 │0,004 " 0,05 " 0,10 " │0,010 │0,012 │0,010 │0,012 │0,006 " 0,10 " 0,25 " │0,017 │0,021 │0,017 │0,021 │0,011 При невыполнении одного из вышеуказанных
условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при
повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются,
результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и
устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. Расхождение двух средних результатов
анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном
контроле воспроизводимости), не должно превышать (при
доверительной вероятности 0,95) значения ,
приведенного в табл. 1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании окрашенной в
желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия
(V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и
измерении оптической плотности окрашенного раствора при = 400 нм. Мешающее влияние железа устраняют
прибавлением ортофосфорной кислоты. 2.2. Аппаратура и
реактивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по
ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по
ГОСТ 11125-84. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3. Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336-75. Натрий вольфрамовокислый
2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. Железо карбонильное радиотехническое по
ГОСТ 13610-79. Стандартные растворы ванадия. Раствор А: 2,296
г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 см3 воды,
добавляют 2 - 4 капли аммиака, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1
дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г ванадия. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой и тщательно перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г ванадия. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску стали или чугуна массой
0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05 - 0,10%) или 0,3 г (при массовой доле
ванадия 0,10 - 0,25%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и
растворяют в 15 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании. После полного растворения навески
приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы
охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Если есть
осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и промывают пять-шесть
раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до
объема 30 - 50 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. К охлажденному раствору прибавляют
раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой окраски. Через 3 - 5
мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной
капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании. Затем приливают 5 см3 фосфорной кислоты,
нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 раствора вольфрамовокислого
натрия, выдерживают раствор при 80 - 90 °С в течение 2
- 3 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на
спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область
пропускания в интервале длин волн 400 - 450 нм. В
качестве раствора сравнения применяют раствор испытуемой пробы, приготовленный
без добавления вольфрамовокислого натрия. Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со
стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным
через все стадии анализа. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В шесть конических колб вместимостью 100
см3 помещают 0,3 - 0,5 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в
пять из них последовательно приливают стандартный раствор Б
в количестве 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3, что соответствует 0,0002; 0,0004;
0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия. Шестая навеска служит для проведения
контрольного опыта. В колбы приливают по 15 см3 серной
кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее анализ проводят,
как указано в п. 2.3. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта. По найденным величинам оптической
плотности и соответствующим значениям массы ванадия строят градуировочный
график. Допускается построение градуировочного
графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля ванадия. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю ванадия () в
процентах вычисляют по формуле , где - масса ванадия, найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески пробы, г. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия
приведены в табл. 1. 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 3.1. Сущность
метода Метод основан на окислении ванадия (IV)
марганцовокислым калием в сернокислой среде и титровании ванадия (V) раствором
соли аммоний-железа (II) сернокислого. Конечную точку титрования определяют амперометрически, потенциометрически
или визуально. 3.2. Аппаратура и
реактивы Установка для потенциометрического или
амперометрического титрования ванадия, обеспечивающая заданные метрологические
характеристики точности определения. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по
ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по
ГОСТ 11125-84. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3. Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ
4148-78, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в
воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавляют раствор до 100 см3 и
перемешивают. Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691-77,
свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор
с массовой концентрацией 2 г/дм3. Кислота фенилантраниловая,
раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г фенилантраниловой
кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора углекислого натрия с массовой
концентрацией 2 г/дм3. Стандартные растворы ванадия - по п. 2.2. Аммоний-железо (II) сернокислый (соль
Мора) по ГОСТ 4208-72, стандартные растворы с молярной концентрацией
эквивалента 0,01 моль/дм3 (раствор А) и 0,002 моль/дм3 (раствор Б). Раствор А: 4 г
соли Мора растворяют в 1 дм3 серной кислоты (1:50). Раствор Б: 200
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки
водой и перемешивают. Массовую концентрацию раствора соли Мора
устанавливают по стандартному раствору ванадия. Для этого 5 - 10 см3
стандартного раствора ванадия А или 10 - 20 см3
раствора Б помещают в стакан вместимостью 250 см3 прибавляют 50 - 70 см3 серной
кислоты (1:4), 10 см3 раствора сернокислого железа и проводят через все стадии
анализа, как приведено в п. 3.3. Полученный раствор титруют соответствующим
раствором соли Мора, устанавливая конечную точку титрования амперометрическим
или потенциометрическим методом или визуально, как приведено в разд. 3.3. Массовую концентрацию раствора соли Мора
(T), выраженную в граммах ванадия на один кубический сантиметр раствора
вычисляют по формуле , где - массовая концентрация стандартного раствора
ванадия А или Б, г/см3; - объем стандартного раствора ванадия А или
Б, взятый для установления массовой концентрации раствора соли Мора, см3; V - объем раствора соли Мора,
израсходованный на титрование, см3. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 2
г (при массовой доле ванадия 0,02 - 0,05%) или 1 г (при массовой доле ванадия
0,05 - 0,25%) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 - 70 см3
серной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения. К раствору прибавляют
по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и дополнительно 2 - 3 см3.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Обмывают
стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной
кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 - 60 см3 воды и нагревают
до растворения солей. Если образовался нерастворимый осадок,
содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр
"белая лента" и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и
промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают. К
раствору в стакане добавляют 50 см3 серной кислоты (1:4), охлаждают, добавляют
5 - 10 см3 раствора сернокислого закисного железа, разбавляют водой до 150 см3
и снова охлаждают до 17 - 20 °С. К охлажденному раствору при постоянном
перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до
устойчивой розовой окраски. Через 1 - 2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой
окраски и немедленно прибавляют 10 см3 мочевины. Через 3 мин в раствор погружают выбранную
пару электродов, (устанавливают при амперометрическом титровании необходимое
напряжение), включают милливольтметр-микроамперметр, магнитную мешалку и
титруют амперометрически или потенциометрически
раствором соли Мора А или Б (в зависимости от массовой
доли ванадия), прибавляя его небольшими порциями из микробюретки и отмечая
показания прибора после каждого добавления титранта
(при амперометрическом титровании) или до резкого отклонения стрелки прибора
(при потенциометрическом титровании). При визуальном определении конечной точки
титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 5 - 6 капель
раствора фенилантраниловой кислоты и титруют
раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в
желто-зеленую. Во всех случаях прибавление раствора соли
Мора производят из микробюретки небольшими порциями, а в конце титрования - по
каплям. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю ванадия () в
процентах вычисляют по формуле , где Т - массовая
концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия; V - объем раствора соли Мора,
соответствующий конечной точке титрования, см3; m - масса навески пробы, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия
приведены в табл. 1. 4.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. Сущность
метода Метод основан на взаимодействии ванадия
(V) с электрохимически генерированными ионами железа
(II). Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически
с двумя поляризованными платиновыми электродами. 4.2. Аппаратура и
реактивы Потенциостат П-5827, П-5848 или любой другой, работающий в режиме заданного тока. Установка для амперометрического титрования
с двумя поляризованными индикаторными электродами. Рабочий генераторный электрод -
вольфрамовый с площадью видимой поверхности 1,0 - 2,0 см2. Электрод вспомогательный платиновый,
площадью 0,5 - 1,0 см2. Индикаторная система: два одинаковых
платиновых электрода площадью 1 см2. Источник напряжения, обеспечивающий
подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ. Секундомер по ГОСТ 5072-79. Вольфрам металлический для генераторного
электрода (чистота не менее 99%). Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77,
раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3: 240 г железоаммонийных квасцов
растворяют в 500 см3 воды, осторожно приливают 100 см3 серной кислоты и
нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 1
дм3, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности. Аммоний-железо (II) сернокислый (соль
Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 12 г/дм3: 12 г соли
Мора растворяют в 400 - 500 см3 воды, осторожно приливают 50 см3 серной
кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и фильтруют через
сухой фильтр средней плотности. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ
14262-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3. Остальные реактивы и растворы по п. 3.2. 4.3. Проведение
анализа Навеску стали или чугуна в зависимости от
массовой доли ванадия (см. табл. 2) растворяют и подготавливают раствор к
титрованию до момента его охлаждения согласно п. 3.3.1. Таблица 2 ──────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────── Массовая доля ванадия, % │ Масса навески, г │ Сила генераторного │ │ тока, мА ──────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────── От 0,005 до 0,02 включ. │1,0 - 0,5 │0,5 - 2,5 Св. 0,02 " 0,05 " │0,5 - 0,3 │1,5 - 4,0 " 0,05 " 0,25 " │0,2 - 0,1 │2,5 - 5,0 К полученному раствору приливают 1 - 2
см3 соли Мора. Стакан с анализируемым раствором
устанавливают на мешалку, включают перемешивание, прибавляют 10 см3 раствора
железоаммонийных квасцов, по каплям прибавляют раствор марганцовокислого калия
до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски раствора. Через 1 - 2 мин
прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия
до полного исчезновения розовой окраски и немедленно 1 - 2 г мочевины. В стакан опускают генераторный и
индикаторные электроды, накладывают на индикаторные электроды напряжение
поляризации 50 - 100 мВ. В другой стакан, заполненный раствором серной кислоты
с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, опускают платиновый электрод
и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным раствором серной кислоты той же
концентрации. Отмечают начальное положение индикатора
измерительного прибора (микроамперметра), включенного в систему индикации
конечной точки титрования, включают одновременно генераторный ток и секундомер.
Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного прибора не начнет
отклоняться от первоначального положения. В этот момент выключают генераторный
ток, одновременно останавливают секундомер и записывают показания индикатора
(микроамперметра) и времени. В ходе титрования контролируют еще 2 - 3 раза
показания индикаторной системы, включая генераторный ток и секундомер на 3 - 10
сек и записывая каждый раз показания. Строят график зависимости показаний
индикаторной системы от времени и находят время, соответствующее конечной точке
титрования. Оно будет соответствовать точке пересечения прямолинейных участков
обеих ветвей кривой. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Массовую долю ванадия () в
процентах вычисляют по формуле Фарадея: ; ; где F - число Фарадея (F = 96500 Кл); A - атомная масса ванадия (A = 50,95 г); n - число электронов, участвующих в
восстановлении ванадия (n = 1); I - сила генераторного тока, А; t - время, соответствующее конечной точке
титрования, с; m - масса навески пробы, г. 4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия
приведены в табл. 1. Приложение Рекомендуемое ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВАНАДИЯ С БФГА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,02 - 0,25% 1. Сущность метода Метод основан на образовании окрашенного
в фиолетовый цвет комплексного соединения ванадия (V) с N-фенилбензогидроксамовой
кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6
моль/дм3, экстрагировании его хлороформом и измерении оптической плотности
окрашенного раствора при длине волны 530 нм. 2. Аппаратура и
реактивы Аппаратура и реактивы - по п. 2.2
настоящего стандарта с дополнениями. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по
ГОСТ 14261-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по
ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по
ГОСТ 11125-84. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. N-фенилбензогидроксамовая
кислота (БФГА), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в хлороформе. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Хлороформ по ГОСТ 20015-84. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336-75. Стандартные растворы ванадия А и Б готовят как приведено в п. 2.2 настоящего стандарта. Железо карбонильное радиотехническое по
ГОСТ 13610-79. 3. Проведение
анализа 3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5
г (при массовой доле ванадия 0,02 - 0,1%) или 0,25 г (при массовой доле ванадия
0,1 - 0,25%) помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 30 см3 серной
кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют при умеренном
нагревании. После полного растворения навески
приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана
водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в
20 см3 воды при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В случае анализа чугуна
раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают осадок 5 - 6 раз
горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью
100 см3. Фильтр с осадком отбрасывают. Аликвотную часть
раствора 15 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3,
последовательно при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до
появления устойчивой розовой окраски и 3 - 4 капли в избыток, выдерживают в
течение 1 мин, прибавляют 15 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора БФГА
в хлороформе в встряхивают в течение 1 мин. Хлороформенный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют 5 см3 раствора БФГА в
хлороформе и встряхивают в течение 30 с. Полученные экстракты объединяют,
доливают хлороформом до метки, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую
плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм
или на фотоэлектроколориметре со светофильтром,
имеющим область пропускания в интервале длин волн 500 - 560 нм.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со
стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным
через все стадии анализа. Из значения оптической плотности каждого
анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного
опыта. 3.2. Построение градуировочного
графика В шесть стаканов вместимостью 200 см3
помещают 0,5 или 0,25 г карбонильного железа (в зависимости от навески пробы).
В пять из них приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050;
0,00070 г ванадия. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во
все стаканы приливают по 30 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной
кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее поступают, как
приведено в п. 3. По найденным значениям оптической
плотности и соответствующим им значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность
- массовая доля ванадия. 4. Обработка
результатов 4.1. Массовую долю ванадия () в
процентах вычисляют по формуле , где - масса ванадия в анализируемой пробе,
найденная по градуировочному графику, г; m - масса навески пробы, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия
приведены в табл. 1. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |