| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 октября 1987 г. N 4091 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА Alloys and
foundry alloys оf rare
metals. Method for
determination of tantalum ГОСТ 25278.14-87 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1988 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Е.С. Данилин, Т.М. Малютина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 окября 1987 г. N 4091. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела, пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 2603-79 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4951-79 │2 ГОСТ 5712-78 │2 ГОСТ 5789-78 │2 ГОСТ 10484-78 │2 ГОСТ 18344-78 │2 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35%) в сплавах
на основе ниобия и гафния. Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды смесью толуола и ацетона (9:1) в
виде фторотанталата бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Плитка электрическая. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающая температуру до 1000 °С. Весы аналитические. Весы технические. Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500
см3. Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5
и 10 см3. Пипетки с поршнем с делениями
вместимостью 10 см3. Пробирки стеклянные вместимостью 20 см3. Штатив для пробирок, оклеенный черной
бумагой. Цилиндры кварцевые с притертыми пробками
вместимостью 50 см3. Секундомер или песочные часы на 1 и 3
мин. Тигли кварцевые высокие вместимостью 40
см3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор
9 моль/дм3. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм3. Натрий сернокислый пиро
по ГОСТ 18344-78, предварительно прокаленный при 200 - 250 °С
в течение 5 - 10 мин. Плав охлаждают, разбивают на
куски, помещают в банку с притертой пробкой. Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79,
раствор 50 г/дм3 (отфильтрованный через фильтр средней плотности "белая
лента"); готовят в день употребления. Раствор для разбавления, готовят
следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 приливают 200 см3 раствора
виннокислого аммония 50 г/дм3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты 9
моль/дм3 и доводят до метки водой. Раствор готовят в день употребления. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78,
раствор 50 г/дм3. Ацетон по ГОСТ 2603-79. Толуол по ГОСТ 5789-78. Смесь толуола с ацетоном с соотношением
объемов 9:1, готовят в день употребления. Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм3,
готовят следующим образом: 7,5 г красителя растворяют в 500 см3 воды при
нагревании не выше 60 °С, оставляют стоять в
затемненном месте в течение 2 - 3 дней, затем отфильтровывают через 2 плотных
фильтра ("синяя лента"); раствор хранят в темных склянках. Тантала (V) окись, содержащая не менее
99,9% основного вещества. Тантал металлический, содержащий не менее
99,9% тантала, в виде мелкой стружки. Стандартный раствор тантала (запасной),
содержащий 0,5 мг/см3 тантала: 0,1 г металлического тантала или 0,1221 г окиси
тантала помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 - 4 г пиросульфата
натрия и сплавляют в муфеле при 800 - 900 °С до
получения прозрачного плава. Если сплавление
происходит неполностью, плав
охлаждают, добавляют 3 - 5 капель концентрированной серной кислоты и вновь
сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. При
необходимости процедуру доплавления повторяют 2 - 3
раза с добавлением концентрированной серной кислоты. Плав
растворяют при кипячении в 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см3, охлаждают, доводят до
метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают. Раствор тантала (рабочий), содержащий 10
мкг/см3 тантала, готовят в день употребления следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 50 см3 переносят пипеткой 1 см3 стандартного запасного раствора
тантала, добавляют 4 см3 раствора серной кислоты концентрацией 9 моль/дм3 и
доводят до метки раствором виннокислого аммония. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемой пробы массой
0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3 - 4 г пиросульфата
натрия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле
при температуре 700 - 800 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью,
плав охлаждают, добавляют 3 - 5 капель
концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого
прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2 - 3 раза с добавлением
концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту полностью удаляют
нагреванием до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 30 см3 раствора виннокислого аммония,
переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, доводят до метки
раствором виннокислого аммония, перемешивают. Отбирают пипеткой 1 см3 раствора
в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты 9
моль/дм3, доводят до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают. 3.2. Для определения тантала в кварцевый
цилиндр отбирают 2 см3 полученного раствора, разбавляют до 10 см3 раствором для
разбавления, добавляют 10 см3 смеси толуола с ацетоном, 2 см3 раствора фтористо-водородной кислоты 2 моль/дм3, 1 см3 раствора
бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндр в течение 1 мин. Через 3
мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см3 экстракта, который переносят в
пробирку, содержащую 3 см3 ацетона. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре при 3.3. Контрольный опыт проводят через все
стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Оптическая плотность
раствора контрольного опыта по отношению к воде не должна превышать 0,02 -
0,03, в противном случае меняют реактивы. Массу тантала находят по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика В кварцевые цилиндры с притертыми
пробками приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3
рабочего раствора тантала, что соответствует 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35
и 40 мкг тантала, разбавляют до 10 см3 раствором для разбавления, добавляют 10
см3 смеси толуола с ацетоном, 2 см3 раствора фтористо-водородной
кислоты 2 моль/дм3; 1 см3 раствора бриллиантового зеленого. Энергично
встряхивают цилиндры в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с
поршнем 7 см3 экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см3
ацетона. Измеряют оптические плотности экстрактов на фотоэлектроколориметре
ФЭК-56 при По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность -
масса тантала. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением
анализа проб. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю тантала (
где
4.2. Расхождения между результатами двух
параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля тантала, % │ Допускаемые расхождения, % ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── 4,0 │ 0,3 6,0 │ 0,4 8,0 │ 0,5 10,0 │ 0,7 12,0 │ 0,8 14,0 │ 0,9 16,0 │ 1,0 18,0 │ 1,2 20,0 │ 1,4 22,0 │ 1,5 24,0 │ 1,6 26,0 │ 1,7 28,0 │ 1,8 30,0 │ 1,9 35,0 │ 2,2 |
