| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24 марта 1987 г. N 862 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, МЕДИ И
АЛЮМИНИЯ Lead-calcium
bearing alloys. Determination of magnesium, copper and aluminium. Atomic
absorption method ГОСТ 27225-87 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1988 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
путей сообщения СССР. Разработчики: В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук; В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д.
Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.1987 N
862. Изменение N 1 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от
21.10.1994). За принятие проголосовали: ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Наименование государства│ Наименование национального органа │ по стандартизации ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Украина │Госстандарт Украины 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, раздела ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 8.315-97 │4.3 ГОСТ 804-93 │2 ГОСТ 859-78 │2 ГОСТ 1209-90 │Вводная часть, 1 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 3778-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 5457-75 │2 ГОСТ 9293-74 │2 ГОСТ 11069-74 │2 ГОСТ 25086-87 │1, 4.3 5. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (июнь 1999 г.) с
Изменением N 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96). Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01
до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых
баббитах по ГОСТ 1209. Метод основан на измерении абсорбции
света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении
анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью
азота. Метод применяют при разногласиях в оценке
качества кальциевых баббитов. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209. Числовое значение результата анализа
должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель
марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Лампы с полым катодом. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Ацетилен по ГОСТ 5457. Закись азота по ГОСТ 9293. Свинец по ГОСТ 3778. Стандартный раствор свинца: 10 г свинца
растворяют при нагревании в 60 - 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после
охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца. Магний по ГОСТ 804. Стандартные растворы магния Раствор А: 1 г
магния, предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 г магния. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния. Раствор В: 10
см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния. Медь по ГОСТ 859. Стандартные растворы меди Раствор А: 1 г
меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 г меди. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди. Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069. Стандартные растворы алюминия Раствор А: 1 г
алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г
алюминия. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в
стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 - 50 см3 азотной кислоты (1:3)
при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают до метки водой. Для определения магния и меди берут аликвотные
части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1,
для определения алюминия используют весь раствор. Таблица 1 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля компонента │Аликвотный объем раствора, см3 в сплаве, % │ ───────────┬───────────┬───────────┼────┬────────────┬──────────── магния │ меди │ алюминия │маг-│ меди │ алюминия │ │ │ния │ │ ───────────┼───────────┼───────────┼────┼────────────┼──────────── 0,01 - 0,05│0,01 - 0,05│0,02 - 0,20│10,0│Весь раствор│Весь раствор 0,05 - 0,20│0,05 - 0,20│- │5,0 │25 │- 3.2. Приготовление градуировочных
растворов В мерные колбы вместимостью 100 см3
приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в
табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу
приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца. Таблица 2 ──────────────────────┬─────────────────────────────────────────── Определяемый компонент│Аликвотный объем стандартного раствора, см3 сплава ├────────────┬───────────────┬────────────── │ раствор А │ раствор Б │ раствор В ──────────────────────┼────────────┼───────────────┼────────────── Магний │- │1; 2; 3 │0; 1; 3; 5 Медь │1; 2 │1; 2; 4; 8; 10 │- Алюминий │1; 2; 5 │2; 5 │- 3.3. Проведение измерений Включают источник резонансного излучения
и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к
соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого
компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3. Таблица 3 ───────────────┬────────────────────────────────────────────────── Параметр │ Элемент определения ├─────────────────┬─────────────────┬────────────── │ магний │ медь │ алюминий ───────────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────── Аналитические │285,2 │324,7 │309,3 линии │ │ │ Тип пламени │Воздух-ацетилен, │Воздух-ацетилен, │Закись азота- │пламя обедненное │пламя обедненное │ацетилен, в │или закись │ │обогащенном │азота-ацетилен │ │пламени Распыляют последовательно в пламени
растворы анализируемых проб и градуировочные растворы
и регистрируют значения аналитических сигналов. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю компонентов в сплаве
находят по градуировочному графику, откладывая на оси
абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных
растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов. Массовую долю химического элемента
где
4.2. Контроль точности результатов
анализа Результаты анализа считаются точными,
если они не превышают значений, указанных в табл. 4. 4.3. Контроль точности результатов
анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП),
утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность
определения не должна превышать величины Таблица 4 ──────────────┬─────────────────┬───────────────┬───────────────── Массовая доля │ Абсолютное │ Абсолютное │ Абсолютное элемента, % │ допускаемое │ допускаемое │ допускаемое │ расхождение │ расхождение │ расхождение │результатов двух │ результатов │ результатов │ параллельных │ определений, │ средних │определений d, % │ полученных в │ определений, │ │двух различных │ полученных │ │ лабораториях │ методом добавки │ │или различных │ D , % │ │ условиях D, % │ к ──────────────┼─────────────────┼───────────────┼───────────────── 0,01 - 0,03 │0,002 │0,004 │0,002 0,03 - 0,05 │0,003 │0,006 │0,0025 0,05 - 0,10 │0,005 │0,010 │0,004 0,10 - 0,20 │0,010 │0,020 │0,009 |
