| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24 ноября 1986 г. N 3512 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОСИЛИКОЦИРКОНИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ Ferrosilicozirconium. Method for determination of silicon ГОСТ 17001.6-86 Группа В19 ОКСТУ 0809 Взамен ГОСТ 17001.6-71 Срок действия с 1 января 1988 года до 1 января 1998 года Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии
при массовой доле его от 20 до 55%. Метод основан на разложении ферросиликоциркония сплавлением с перекисью натрия и
коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают,
обрабатывают смесью фтористо-водородной и серной
кислот, снова прокаливают и взвешивают. Масса чистой двуокиси кремния
соответствует разности между первым и вторым взвешиванием. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 13020.0-75. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:4, 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78. Натрия перекись. Желатин по ГОСТ 23058-78, раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью
300 см3, прибавляют 30 - 40 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до
кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой
до 100 см3 и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску ферросиликоциркония
массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0,25 г (при
массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель (корундизовый или алундовый),
тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия и засыпают сверху 2 г перекиси
натрия. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 400 °С, и нагревают до спекания массы, затем сплавляют при 750
- 800 °С в течение 4 - 5 мин после расплавления смеси и получения
легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы
вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым
стеклом. После выщелачивания плава
тигель удаляют из стакана и обмывают водой, затем 2 - 3 раза соляной кислотой
(1:4) и вновь 3 - 4 раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вместимостью
600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты. К полученному
раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и выпаривают его до
выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин. Стакан охлаждают, обмывают стенки
небольшим количеством воды и раствор снова осторожно
выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 5 мин. 3.2. Содержимое стакана охлаждают,
приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3
раствора желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 15 - 20
мин. Затем прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного
растворения солей, не допуская кипения раствора. Осадок кремниевой кислоты быстро
отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество
беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10
- 12 раз соляной кислотой (1:50), а затем 3 - 4 раза горячей водой. Фильтр с
осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки. 3.3. Фильтрат и промывные воды помещают в
тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10
- 15 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной
кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2. 3.4. Фильтры с основным и дополнительно
выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат,
осторожно озоляют и прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком
взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 - 6
капель разбавленной серной кислоты, 5 - 7 см3 фтористо-водородной
кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают
при 1000 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин до постоянной
массы. Охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Масса чистой двуокиси кремния
соответствует разности первого и второго взвешивания. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кремния (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески, г; 0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний. 4.2. Абсолютные расхождения параллельных
определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице. ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля кремния, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── От 20,0 до 40,0 включ. │ 0,5 Св. 40,0 " 55,0 " │ 0,6 |
