| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30 октября 1986 г. N 3338 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Ferroalloys,
metal chromium and metal manganese. Methods for
determination of carbon ГОСТ 27069-86 Группа В19 ОКСТУ 0809 Дата введения 1 января 1988 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
черной металлургии СССР. Разработчики: Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков,
В.Л. Зуева, Г.И. Гусева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.1986 N
3338. Изменение N 2 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.1994 по переписке
(отчет Технического секретариата N 2). За принятие проголосовали: ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Наименование государства│ Наименование национального органа │ по стандартизации ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Главная государственная инспекция │Туркменистана Украина │Госстандарт Украины 3. Взамен ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ
13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78,
ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ
16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76, ГОСТ 21876.2-76. 4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85
в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────────┬────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ───────────────────────────────────────────┼────────────────────── ГОСТ 860-75 │2.2, 3.2 ГОСТ 3776-78 │3.2 ГОСТ 4140-74 │2.2 ГОСТ 4199-76 │2.2 ГОСТ 4204-77 │3.2 ГОСТ 4207-75 │2.2 ГОСТ 4233-77 │3.2 ГОСТ 4234-77 │2.2 ГОСТ 4470-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 6613-86 │1.2 ГОСТ 9147-80 │2.2, 3.2 ГОСТ 9656-75 │2.2 ГОСТ 16539-79 │2.2, 3.2 ГОСТ 20490-75 │3.2 ГОСТ 23916-79 │1.2 ГОСТ 24363-80 │3.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 6. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 7. Переиздание (июнь 1999 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90,
3-96). Настоящий стандарт устанавливает методы
определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце:
кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от
0,002 до 10,0%) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0%). Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в
части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 28473. (Измененная редакция, Изм. N 2). 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито
с сеткой по ГОСТ 6613. Таблица 1 ──────────────────────────────┬──────────────────┬──────────────── Анализируемый материал │ Характеристика │ Размер стороны │лабораторной пробы│ячейки в свету, │ │ мм (номер │ │ сетки) ──────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────── Феррониобий, феррохром │Порошок │0,080 (N 008) углеродистый и азотированный, │ │ с массовой долей азота 4% и │ │ более │ │ ──────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────── Феррохром остальных марок │Стружка толщиной │1,600 (N 1,6) │не более 0,2 мм, │ │размельченная в │ │агатовой ступке │ ──────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────── Ферросиликохром, ферросили- │Порошок │0,160 (N 016) коцирконий, ферросилиций, │ │ ферросиликомарганец, ферромар-│ │ ганец, ферротитан, ферромолиб-│ │ ден, феррованадий, ферровольф-│ │ рам, силикокальций, ферробор, │ │ марганец металлический и │ │ азотированный │ │ ──────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────── Хром металлический │Стружка толщиной │ │не более 0,5 мм, │ │подготовленная по │ │ГОСТ 23916 │ 2.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на сжигании навески
ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл.
2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в
сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН. Таблица 2 Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце ─────┬────────┬─────────┬────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Ана- │Метод │Диапазон │Мас-│Приме-│Соот-│Соот- │Способ│Рабочая лизи-│опреде- │определя-│са │няемые│ноше-│ношение│подго-│темпера- руе- │ления │емых кон-│на- │плавни│ние │анали- │товки │тура мый │ │центра- │вес-│ │сос- │зируе- │смеси │сжигания мате-│ │ций, % │ки │ │тав- │мого │к ана-│навески, риал │ │ │про-│ │ных │мате- │лизу │°С │ │ │бы, │ │час- │риала и│ │ │ │ │г │ │тей │плавня │ │ │ │ │ │ │пла- │ │ │ │ │ │ │ │вня │ │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┼──────┼──────── Мар-│ Кулоно-│От 0,005 │0,5 │ Окись│- │1:1 │ На- │1300 +/- га- │метри- │до 0,30 │ │меди │ │ │веску │ 20 нец │ческий │ │ │ │ │ │пробы │ ме- │ │ │ │ │ │ │поме- │ тал- │ │ │ │ │ │ │щают │ ли- │ │ │ │ │ │ │в ло- │ чес- ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│ кий │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│- │1:1 │добав-│ │объемный│до 0,30 │ │меди │ │ │ляют │ │ │ │ │ │ │ │пла- │ │ │ │ │ │ │ │вень и│ │ │ │ │ │ │ │пере- │ │ │ │ │ │ │ │меши- │ │ │ │ │ │ │ │вают │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,005 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,30 │инструкции к прибору │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Хром│ Куло- │От 0,002 │0,5 │ Смесь│2:1 │1:4 │ На- │1375 +/- ме- │нометри-│до 0,06 │ │железа│ │ │веску │ 25 тал- │ческий │ │ │с оло-│ │ │пробы │ ли- │ │ │ │вом, │ │ │поме- │ чес- │ │ │ │или │ │ │щают │ кий │ │ │ │ смесь│2:1 │1:4 │в ло- │ │ │ │ │окиси │ │ │дочку,│ │ │ │ │меди │ │ │добав-│ │ │ │ │в виде│ │ │ляют │ │ │ │ │прово-│ │ │пла- │ │ │ │ │локи │ │ │вень и│ │ │ │ │с же- │ │ │пере- │ │ │ │ │лезом,│ │ │меши- │ │ │ │ │или │ │ │вают │ │ │ │ │ смесь│1:5 │1:2 │ │ │ │ │ │пяти- │ │ │ │ │ │ │ │окиси │ │ │ │ │ │ │ │вана- │ │ │ │ │ │ │ │дия с │ │ │ │ │ │ │ │желе- │ │ │ │ │ │ │ │зом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│2:1 │1:4 │ │ │объемный│до 0,06 │ │железа│ │ │ │ │ │ │ │с оло-│ │ │ │ │ │ │ │вом, │ │ │ │ │ │ │ │или │ │ │ │ │ │ │ │ смесь│2:1 │1:4 │ │ │ │ │ │окиси │ │ │ │ │ │ │ │меди │ │ │ │ │ │ │ │в виде│ │ │ │ │ │ │ │прово-│ │ │ │ │ │ │ │локи │ │ │ │ │ │ │ │с же- │ │ │ │ │ │ │ │лезом,│ │ │ │ │ │ │ │или │ │ │ │ │ │ │ │ смесь│1:5 │1:2 │ │ │ │ │ │пяти- │ │ │ │ │ │ │ │окиси │ │ │ │ │ │ │ │вана- │ │ │ │ │ │ │ │дия │ │ │ │ │ │ │ │с же- │ │ │ │ │ │ │ │лезом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,002 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,06 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Окись│ │1:1 │ На- │1300 +/- рова-│нометри-│до 1,2 │ │меди │ │ │веску │ 20 надий│ческий │ │ │ │ │ │пробы │ │ │ │ │ │ │ │поме- │ │ │ │ │ │ │ │щают │ │ │ │ │ │ │ │в ло- │ │ │ │ │ │ │ │дочку,│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤при- │ │ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Окись│ │1:1 │бавля-│ │объемный│до 1,2 │ │меди │ │ │ют │ │ │ │ │ │ │ │пла- │ │ │ │ │ │ │ │вень и│ │ │ │ │ │ │ │пере- │ │ │ │ │ │ │ │меши- │ │ │ │ │ │ │ │вают │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 1,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,3 │0,5 │ Окись│ │1:1 │ На- │1300 +/- ро- │нометри-│до 4,0 │ │меди │ │ │веску │ 20 мар- │ческий │Св. 4,0 │0,25│ │ │1:2 │пробы │ ганец│ │до 8,0 │ │ │ │ │поме- │ │ │ │ │ │ │ │щают │ │ │ │ │ │ │ │в ло- │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│ │ Газо- │От 0,3 │1,0 │ Окись│ │1:1 │при- │ │объемный│до 1,2 │ │меди │ │ │бавля-│ │ │Св. 1,2 │0,5 │ │ │1:1 │ют │ │ │до 2,4 │ │ │ │ │пла- │ │ │Св. 2,4 │0,25│ │ │1:2 │вень и│ │ │до 5,0 │ │ │ │ │пере- │ │ │Св. 5,0 │0,2 │ │ │1:3 │меши- │ │ │до 8,0 │ │ │ │ │вают │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,3 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 8,0 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│3:1 │1:2 │ На- │1325 +/- ромо-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │веску │ 25 либ- │ческий │ │ │или │ │ │поме- │ ден │ │ │ │смесь │ │1:2 │щают │ │ │ │ │окиси │ │ │в ло- │ │ │ │ │меди │ │ │дочку,│ │ │ │ │с же- │ │ │добав-│ │ │ │ │лезом │ │ │ляют │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤пла- │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│3:1 │1:2 │вень и│ │объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │пере- │ │ │ │ │или │ │ │меши- │ │ │ │ │смесь │ │1:2 │вают │ │ │ │ │окиси │ │ │ │ │ │ │ │меди │ │ │ │ │ │ │ │с же- │ │ │ │ │ │ │ │лезом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,6 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│3:1 │1:2 │ На- │1325 +/- ро- │нометри-│до 0,9 │ │меди │ │ │веску │ 25 воль-│ческий │ │ │или │ │ │пробы │ фрам │ │ │ │смесь │ │1:2 │поме- │ │ │ │ │окиси │ │ │щают │ │ │ │ │меди │ │ │в ло- │ │ │ │ │с же- │ │ │дочку,│ │ │ │ │лезом │ │ │добав-│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │Окись │3:1 │1:2 │пла- │ │объемный│до 0,9 │ │меди │ │ │вень и│ │ │ │ │или │ │ │пере- │ │ │ │ │смесь │ │1:2 │меши- │ │ │ │ │окиси │ │ │вают │ │ │ │ │меди │ │ │ │ │ │ │ │с же- │ │ │ │ │ │ │ │лезом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,9 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Олово│1:2 │1:1 │ На- │1300 +/- роти-│нометри-│до 1,2 │ │или │ │ │веску │ 20 тан │ческий │ │ │смесь │ │1:2 │пробы │ │ │ │ │окиси │ │ │поме- │ │ │ │ │меди │ │ │щают │ │ │ │ │с же- │ │ │в ло- │ │ │ │ │лезом │ │ │дочку,│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤добав-│ │ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Олово│1:2 │1:1 │ляют │ │объемный│до 1,2 │ │или │ │ │пла- │ │ │ │ │смесь │ │1:2 │вень и│ │ │ │ │окиси │ │ │пере- │ │ │ │ │меди │ │ │меши- │ │ │ │ │с же- │ │ │вают │ │ │ │ │лезом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 1,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Смесь│1:2 │1:2 │ На- │1350 +/- робор│нометри-│до 1,8 │ │окиси │ │ │веску │ 20 │ческий │Св. 1,8 │0,25│меди │ │ │пробы │ │ │до 3,6 │ │с же- │ │ │поме- │ │ │Св. 3,6 │0,2 │лезом │ │ │щают │ │ │до 4,2 │ │или │ │ │в ло- │ │ │ │ │окись │ │1:2 │дочку,│ │ │ │ │меди │ │ │добав-│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│1:2 │1:2 │пла- │ │объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │вень и│ │ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │ │пере- │ │ │до 2,4 │ │с же- │ │ │меши- │ │ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │ │вают │ │ │до 4,2 │ │или │ │ │ │ │ │ │ │окись │ │1:2 │ │ │ │ │ │меди │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 4,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│ │1:4 │ На- │1350 +/- рони-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │веску │ 20 обий │ческий │ │ │или │ │ │пробы │ │ │ │ │смесь │ │1:4 │поме- │ │ │ │ │окиси │ │ │щают │ │ │ │ │меди │ │ │в ло- │ │ │ │ │с же- │ │ │дочку,│ │ │ │ │лезом │ │ │добав-│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│1:2 │1:3 │пла- │ │объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │вень и│ │ │ │ │или │ │ │пере- │ │ │ │ │смесь │ │1:3 │меши- │ │ │ │ │окиси │ │ │вают │ │ │ │ │меди │ │ │ │ │ │ │ │с же- │ │ │ │ │ │ │ │лезом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,6 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Олово│1:2 │1:2 │ На- │1300 +/- роси-│нометри-│до 1,8 │ │или │ │ │веску │ 20 лико-│ческий │Св. 1,8 │0,25│смесь │ │1:2 │пробы │ мар- │ │до 3,7 │ │окиси │ │ │поме- │ ганец│ │ │ │меди │ │ │щают │ │ │ │ │с же- │ │ │в ло- │ │ │ │ │лезом │ │ │дочку,│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤добав-│ │ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Смесь│1:1 │1:1 │ляют │ │объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │пла- │ │ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:2 │вень и│ │ │до 2,4 │ │с же- │ │ │пере- │ │ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │1:5 │меши- │ │ │до 3,7 │ │ │ │ │вают │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 3,7 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Смесь│3:1 │1:3 │ На- │1350 +/- роси-│нометри-│до 1,2 │ │окиси │ │ │веску │ 20 лиций│ческий │ │ │меди │ │ │пробы │ │ │ │ │с же- │ │ │поме- │ │ │ │ │лезом │ │ │щают │ │ │ │ │ │ │ │в ло- │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│3:1 │1:3 │добав-│ │объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │ляют │ │ │ │ │меди │ │ │пла- │ │ │ │ │с же- │ │ │вень и│ │ │ │ │лезом │ │ │пере- │ │ │ │ │ │ │ │меши- │ │ │ │ │ │ │ │вают │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 1,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Си- │ Куло- │От 0,1 │0,5 │ Олово│ │1:2 │ До- │1325 +/- лико-│нометри-│до 1,2 │ │или │ │ │пуска-│ 25 каль-│ческий │ │ │окись │ │1:2 │ется │ ций │ │ │ │меди │ │ │расти-│ │ │ │ │ │ │ │рание │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤навес-│ │ Газо- │От 0,1 │1,0 │ Олово│ │1:2 │ки с │ │объемный│до 1,2 │ │или │ │ │плав- │ │ │ │ │окись │ │1:2 │нем │ │ │ │ │меди │ │ │в ага-│ │ │ │ │ │ │ │товой │ │ │ │ │ │ │ │ступке│ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,1 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 1,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,02 │0,5 │ Смесь│3:1 │1:4 │ До- │1350 +/- роси-│нометри-│до 1,8 │ │окиси │ │ │пуска-│ 20 лико-│ческий │Св. 1,8 │0,25│меди │ │1:4 │ется │ хром │ │до 3,8 │ │с же- │ │ │расти-│ │ │Св. 3,8 │0,1 │лезом │ │1:5 │рание │ │ │до 6,2 │ │ │ │ │навес-│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ки с │ │ Газо- │От 0,02 │1,0 │ Смесь│3:1 │1:3 │плав- │ │объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │нем │ │ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:3 │в ага-│ │ │до 2,4 │ │с же- │ │ │товой │ │ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │1:4 │ступке│ │ │до 5,0 │ │ │ │ │ │ │ │Св. 5,0 │0,20│ │ │1:5 │ │ │ │до 6,2 │ │ │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,02 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 6,2 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,005 │0,5 │ Смесь│2:1 │1:4 │ На- │1375 +/- ро- │нометри-│до 4,0 │ │окиси │ │ │веску │ 25 хром │ческий │Св. 4,0 │0,25│меди │ │1:4 │пробы │ │ │до 8,0 │ │в виде│ │ │поме- │ │ │Св. 8,0 │0,1 │прово-│ │1:5 │щают │ │ │до 10,0 │ │локи │ │ │в ло- │ │ │ │ │с же- │ │ │дочку,│ │ │ │ │лезом │ │ │добав-│ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │ │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│2:1 │1:3 │пла- │ │объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │вень и│ │ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:4 │пере- │ │ │до 2,4 │ │в виде│ │ │меши- │ │ │Св. 2,4 │0,25│прово-│ │1:4 │вают │ │ │до 5,0 │ │локи │ │ │ │ │ │Св. 5,0 │0,20│с же- │ │1:5 │ │ │ │до 6,0 │ │лезом │ │ │ │ │ │Св. 6,0 │0,15│ │ │1:5 │ │ │ │до 8,0 │ │ │ │ │ │ │ │Св. 8,0 │0,1 │ │ │1:5 │ │ │ │до 10,0 │ │ │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,005 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 10,0 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ ─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬──────── Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Окись│3:1 │1:4 │ До- │1375 +/- роси-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │пуска-│ 25 лико-│ческий │ │ │или │ │ │ется │ цир- │ │ │ │смесь │ │ │расти-│ коний│ │ │ │окиси │ │ │рание │ │ │ │ │меди с│ │ │навес-│ │ │ │ │желе- │ │ │ки с │ │ │ │ │зом │ │ │плав- │ ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤нем │ │ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Окись│3:1 │1:3 │в ага-│ │объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │товой │ │ │ │ │или │ │ │ступке│ │ │ │ │смесь │ │ │ │ │ │ │ │окиси │ │ │ │ │ │ │ │меди с│ │ │ │ │ │ │ │желе- │ │ │ │ │ │ │ │зом │ │ │ │ ├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴──────── │ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой │красно- │до 0,6 │к прибору инструкции │абсорб- │ │ │ционный │ │ (Измененная редакция, Изм. N 1). В установке для кулонометрического
титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления
исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты. Количество определяемого электричества
пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560,
АН-29 и АН-7529. Готовят к работе согласно прилагаемым
инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку,
заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для
поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески. Допускается применять анализаторы других
типов. Кислород технический из кислородопровода
или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем. Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые
длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром 18 - 22 мм, прокаленные при рабочей
температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на
табло прибора. Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147,
предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в
течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид
бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1% и менее
лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при
рабочей температуре. Аскарит. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ
4199. Кислота борная по ГОСТ 9656. Калий железистосинеродистый 3-водный по
ГОСТ 4207. Плавень. В качестве плавня могут быть
использованы: железо металлическое или карбонильное; меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ
16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 +/- 20) °С в
течение 3 - 4 ч; ванадия пятиокись, прокаленная при температуре
(450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч; олово металлическое по ГОСТ 860,
соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с
плавнем указаны в табл. 2. Допускается применять другие плавни в
других соотношениях с навеской. Массовая доля углерода в плавне не должна
превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4. Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470. Гидроперит. Растворы поглотительный и
вспомогательный. Реактивы, применяемые для приготовления
растворов, приведенные в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 1 дм3,
приливают 500 см3 воды и после растворения переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Таблица 3 ─────────┬──────────────────────────────────────────────────────── Тип │ Масса реактива, г экспресс-├──────────┬──────────┬─────────────┬────────┬─────────── анализа- │хлористый │хлористый │железисто- │ борная │натрий тора │ калий │ стронций │синеродистый │кислота │тетра- │ │ │калий │ │борнокислый ─────────┴──────────┴──────────┴─────────────┴────────┴─────────── Поглотительный АН-29 │100 │100 │- │1 │- АН-7529 │100 │100 │- │1 │- АН-160 │50 │50 │- │- │- АН-7560 │50 │50 │- │- │- Вспомогательный АН-29 │100 │- │100 │1 │- АН-7529 │100 │- │100 │1 │- АН-160 │50 │- │50 │- │1 АН-7560 │50 │- │50 │- │1 2.3. Проведение анализа В лодочку помещают навески пробы и плавня
массой, установленной в соответствии с табл. 3. Затем лодочку помещают в наиболее
нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают
показание индикаторного цифрового табло на "0" и сжигают пробу при
соответствующей температуре, указанной в табл. 3. В процессе сжигания пробы на цифровом
табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается
законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не
превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа
по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю углерода (
где
2.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4. Таблица 4 ────────────────────────┬────────┬──────────────────────────────── Массовая доля │Погреш- │ Допускаемые расхождения, % углерода, % │ность ├────────┬──────┬──────┬───────── │резуль- │двух │двух │трех │результа- │татов │средних │парал-│парал-│тов ана- │анализа │резуль- │лель- │лель- │лиза │Дельта, │татов │ных │ных │стандарт- │% │анализа,│опре- │опре- │ного об- │ │выпол- │деле- │деле- │разца от │ │ненных │ний │ний │аттесто- │ │в раз- │d │d │ванного │ │личных │ 2 │ 3 │значения │ │условиях│ │ │дельта │ │d │ │ │ │ │ к │ │ │ ────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┼───────── От 0,002 до 0,005 включ.│0,0012 │0,0015 │0,0012│0,0015│0,0008 Св. 0,005 " 0,01 " │0,0016 │0,0020 │0,0017│0,0020│0,0010 " 0,01 " 0,02 " │0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003 " 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,007 │0,008 │0,004 " 0,05 " 0,1 " │0,012 │0,015 │0,012 │0,015 │0,008 " 0,1 " 0,2 " │0,016 │0,020 │0,017 │0,020 │0,010 " 0,2 " 0,5 " │0,024 │0,030 │0,025 │0,030 │0,016 " 0,5 " 1,0 " │0,04 │0,05 │0,04 │0,05 │0,03 " 1,0 " 2,0 " │0,06 │0,07 │0,06 │0,07 │0,04 " 2,0 " 5 " │0,08 │0,10 │0,08 │0,10 │0,05 " 5 " 10 " │0,12 │0,15 │0,12 │0,15 │0,08 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ
МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на сжигании навески пробы в
потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся
двуокиси углерода. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для газообъемного определения
углерода, схема которой приведена на чертеже, состоит из кислородопровода или
баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 1; промывной склянки 2,
содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой
очистки кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой,
наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным
оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушильной колонки 3, наполненной в
нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней -
ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650 - 800 мм и
с внутренним диаметром 18 - 22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них
наматывают влажные хлопчатобумажные ленты или используют другое, пригодное для
охлаждения концов трубки приспособление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо
подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых
вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных резиновых трубок.
Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободками из
асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей
температуру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования
температуры печи; фарфоровой лодочки 8; трансформатора 9 для регулирования
рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20 - 25 мм,
наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки
11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты.
Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см3;
трехходового крана 12; холодильника 13; трехходового U-образного крана 14;
эвдиометра 15 (измерительной бюретки); термометра 16; уравнительной склянки 17
с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой
части эвдиометра; шкалы эвдиометра 18 с ценой деления 0,01 или 0,005%,
градуированной по навеске массой 1 г. В зависимости от градуировки шкалы
эвдиометра уравнительную склянку наполняют или 2%-ным раствором серной кислоты
или раствором хлористого натрия 260 г/дм3; поглотительного сосуда 19,
наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненной натронной
известью.
Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147,
предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч.
Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или
оксид кальция. При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в
потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре. Барометр. Кислород технический из кислородопровода
или баллон с кислородом. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы
400 г/дм3 и 100 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2%-ный
раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор
260 г/дм3. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с
массовой концентрацией 100 г/дм3. Известь натронная или аскарит. Магний хлорнокислый (ангидрон). Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776. Поглотительный раствор (хромовая
кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см3 воды и 60 см3 серной кислоты. Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470. Метиловый красный, индикатор, раствор 1
г/дм3. Растворы для заполнения уравнительной
склянки (затворная жидкость): для эвдиометра с ценой деления шкалы
0,005% углерода: к 1 дм3 раствора хлористого натрия добавляют 1 см3 серной
кислоты и 2 см3 раствора метилового красного; для эвдиометра с ценой деления шкалы
0,01% углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты добавляют 2 см3 раствора
метилового красного. Плавень. В качестве плавня могут быть
использованы: железо металлическое или железо
карбонильное; меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ
16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 +/- 20) °С в
течение 3 - 4 ч; ванадия пятиокись, прокаленная при
температуре (450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч; олово металлическое по ГОСТ 860. Соотношение составных частей плавня, а
также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 3. Допускается применять другие плавни в
других соотношениях с навеской. Массовая доля углерода в плавнях не
должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Нагревают печь до рабочей
температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для удаления из трубки
остатков органических веществ. Проверяют герметичность и работу аппарата. Для
этого краном 14 отключают поглотительный сосуд 19 и уравнительную склянку 17
устанавливают на нижнюю полку прибора. Аппарат герметичен, если уровень
жидкости в эвдиометре остается без изменения. Для проверки герметичности печи,
целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соединений кран 14 ставят в
положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью
4 - 5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается
прохождение пузырьков кислорода через очистительную склянку 2. Если пузырьки
кислорода проходят - следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные
трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить
установку на герметичность. Для насыщения затворной жидкости
двуокисью углерода и проверки правильности работы прибора перед проведением
анализа сжигают 3 - 4 навески стандартного образца. 3.3.2. В лодочку помещают навеску пробы и
плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Открывают редукционный вентиль и кран 4
для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с.
Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода
ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой
части эвдиометра за 5 - 6 мин после начала поступления газовой смеси в
эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата.
Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до
нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода
в измерительную бюретку. Поворотом крана 12 соединяют холодильник
с атмосферой, а затем кран 14 ставят в положение, соединяющее измерительную
бюретку с холодильником и через 15 - 20 с сверяют правильность положения
менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки.
В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое
положение, при котором уровни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной
склянке окажутся на одной высоте. Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки,
краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь. Поворотом крана 12 разъединяют
измерительную бюретку с атмосферой и краном 14 соединяют ее с сосудом для
поглощения 19, в который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной
склянки 17. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в
измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем
устанавливают кран 14 в положение полного разобщения с сосудом для поглощения,
уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15 - 20 с проводят замер
объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу
вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной
склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной
бюретке и атмосферное давление записывают. 3.3.3. При анализе трудносгораемых
материалов или при определении массовой доли углерода свыше 1,0%, производят
дополнительное (контрольное) сжигание той же навески. Для этого после первого
измерения объема двуокиси углерода, поворотом кранов 14 и 12 измерительную
бюретку соединяют с наружной атмосферой, заполняют бюретку затворной жидкостью,
при помощи крана 12 разъединяют измерительную бюретку с наружной атмосферой и
соединяют с печью, затем открывают кран 4 для пуска кислорода в печь и
приступают к повторному отбору смеси газа, как описано выше. Время забора газа
в эвдиометр, при дополнительном сжигании, уменьшают до 2 мин. Объем первого и второго замеров двуокиси
углерода суммируют и принимают за окончательный результат. Объем поглощенной двуокиси углерода,
определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные
коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализаторам. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю углерода (
где 3.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4. (Измененная редакция, Изм. N 1). 4.
ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на сжигании навески
ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и
определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения
поглощенной ею инфракрасной радиации. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Автоматический анализатор, основанный на
абсорбции инфракрасной радиации, любого типа. Плавень, поглотительный, вспомогательный
растворы и вспомогательные материалы - в зависимости от типа применяемого
анализатора. 4.3. Проведение анализа Перед проведением анализа проводят
градуировку прибора по стандартным образцам. Анализ проводят в зависимости от типа
анализатора. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю углерода определяют
по цифровому указателю анализатора. 4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4. (Измененная редакция, Изм. N 1). |
