"ГОСТ 27041-86. Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения серы" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 23 октября 1986 г. N 3189

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.

Methods of sulphur determination

ГОСТ 27041-86

Группа В19

ОКСТУ 0809

Дата введения

с 1 января 1988 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.1986 N 3189.

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.1994 по переписке (отчет Технического секретариата N 2).

За принятие проголосовали:

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Наименование государства│ Наименование национального органа

│ по стандартизации

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова │Молдовастандарт

Российская Федерация │Госстандарт России

Туркменистан │Главная государственная инспекция

│Туркменистана

Украина │Госстандарт Украины

3. Взамен ГОСТ 13020.3-85, 13151.4-80, 13201-74, 13217.3-79, 13230.3-81, 14021.3-78, 14250.3-80, 14638.2-81, 14858.2-81, 15933.2-70, 16591.2-71, 16698.3-71, 17001.2-76, 21876.3-76.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 860-75 │2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77 │2.2, 3.2

ГОСТ 4108-72 │2.2

ГОСТ 4145-74 │3.2

ГОСТ 4199-76 │3.2

ГОСТ 4202-75 │3.2

ГОСТ 4232-74 │3.2

ГОСТ 4234-77 │2.2

ГОСТ 4470-79 │3.2

ГОСТ 6613-86 │1.2

ГОСТ 9147-80 │2.2, 3.2

ГОСТ 10163-76 │3.2

ГОСТ 10929-76 │2.2, 3.2

ГОСТ 16539-79 │2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87 │3.2

ГОСТ 20490-75 │3.2

ГОСТ 23916-79 │1.2

ГОСТ 24363-80 │3.2

ГОСТ 28473-90 │1.1, 3.2

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1995 г. (ИУС 3-96).

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-абсорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0,002 до 0,6%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица 1

──────────────────────────────┬──────────────────┬────────────────

Анализируемый материал │ Характеристика │ Размер стороны

│ лабораторной │ячейки в свету,

│ пробы │мм (номер сетки)

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Феррониобий, феррохром │ Порошок │0,080 (N 008)

углеродистый и азотированный, │ │

содержащий азота 4% и более │ │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Феррохром остальных марок │ Стружка толщиной │1,600 (N 1,6)

│не более 0,2 мм, │

│размельченная в │

│агатовой ступке │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Ферросиликохром, ферросилико-│ Порошок │0,160 (N 016)

цирконий, ферросилиций, │ │

ферросиликомарганец, ферро- │ │

марганец, ферротитан, ферро- │ │

молибден, феррованадий, │ │

ферровольфрам, силикокальций, │ │

ферробор, марганец металли- │ │

ческий и азотированный │ │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Хром металлический │ Стружка толщиной │

│не более 0,5 мм, │

│подготовленная по │

│ГОСТ 23916 │

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Условия определения серы в ферросплавах,

металлических хроме и марганце

──────┬──────┬────────┬─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Анали-│Метод │Диапазон│Масса│Применя-│Соот-│Соот- │Способ│Рабочая

зируе-│опре- │опреде- │на- │емые │ноше-│ноше- │подго-│темпера-

мый │деле- │ляемых │вески│плавни │ние │ние │товки │тура

мате- │ния │концент-│про- │ │сос- │анали-│смеси │сжига-

риал │ │раций, %│бы, г│ │тав- │зируе-│к ана-│ния, °С

│ │ │ │ │ных │мого │лизу │

│ │ │ │ │час- │мате- │ │

│ │ │ │ │тей │риала │ │

│ │ │ │ │плав-│и пла-│ │

│ │ │ │ │ня │вня │ │

──────┼──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┼──────┼────────

Мар- │Куло- │От 0,005│0,5 │ Окись │- │1:1 │ На- │1325 +/-

ганец │номет-│до 0,12 │ │меди или│ │ │веску │25

метал-│ричес-│ │ │железо │ │ │пробы │

личес-│кий │ │ │ │ │ │поме- │

кий │ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,005│1,0 │ Окись │- │1:1 │добав-│

│метри-│до 0,07 │ │меди или│ │ │ляют │

│ческий│Св. 0,07│0,5 │железо │ │ │пла- │

│ │до 0,12│ │ │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,005│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,12 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Хром │Куло- │От 0,005│0,5 │ Смесь │2:1 │1:4 │ На- │1375 +/-

метал-│номет-│до 0,05 │ │железа с│ │ │веску │25

личес-│ричес-│ │ │оловом, │ │ │пробы │

кий │кий │ │ │или │ │ │поме- │

│ │ │ │смесь │5:1 │1:4 │щают │

│ │ │ │окиси │ │ │в ло- │

│ │ │ │меди │ │ │дочку,│

│ │ │ │в виде │ │ │добав-│

│ │ │ │прово- │ │ │ляют │

│ │ │ │локи с │ │ │пла- │

│ │ │ │железом,│ │ │вень │

│ │ │ │или │ │ │и пе- │

│ │ │ │смесь │1:5 │1:2 │реме- │

│ │ │ │пятиоки-│ │ │шивают│

│ │ │ │си вана-│ │ │ │

│ │ │ │дия с │ │ │ │

│ │ │ │железом │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤ │

│Титри-│От 0,005│0,5 │ Смесь │2:1 │1:4 │ │

│метри-│до 0,05 │ │железа с│ │ │ │

│ческий│ │ │оловом, │ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │смесь │5:1 │1:4 │ │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │меди │ │ │ │

│ │ │ │в виде │ │ │ │

│ │ │ │прово- │ │ │ │

│ │ │ │локи с │ │ │ │

│ │ │ │железом,│ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │смесь │1:5 │1:2 │ │

│ │ │ │пятиоки-│ │ │ │

│ │ │ │си вана-│ │ │ │

│ │ │ │дия с │ │ │ │

│ │ │ │железом │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,005│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,05 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,005│0,5 │ Окись │- │1:1 │ На- │1300 +/-

рова- │номет-│до 0,12 │ │меди │ │ │веску │20

надий │ричес-│ │ │ │ │ │пробы │

│кий │ │ │ │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,005│1,0 │ Окись │- │1:1 │добав-│

│метри-│до 0,07 │ │меди │ │ │ляют │

│ческий│Св. 0,07│0,5 │ │ │1:1 │пла- │

│ │до 0,12│ │ │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,005│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,12 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,003│0,5 │ Окись │- │1:1,5 │ На- │1325 +/-

ромар-│номет-│до 0,05 │ │меди или│ │ │веску │25

ганец │ричес-│ │ │олово │ │1:1,5 │пробы │

│кий │ │ │ │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

│ │ │ │ │ │ │дочку,│

│ │ │ │ │ │ │добав-│

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤ляют │

│Титри-│От 0,003│1,0 │ Окись │- │1:1,5 │пла- │

│метри-│до 0,05 │ │меди или│ │ │вень │

│ческий│ │ │олово │ │1:1,5 │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,003│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,05 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,03 │0,5 │ Окись │- │1:1 │ На- │1325 +/-

ромо- │номет-│до 0,20 │ │меди или│ │ │веску │25

либден│ричес-│Св. 0,20│0,25 │пяти- │ │1:2 │пробы │

│кий │до 0,40│ │окись │ │ │поме- │

│ │Св. 0,40│0,2 │ванадия │ │1:0,5 │щают │

│ │до 0,60│ │ │ │- при │в ло- │

│ │ │ │ │ │массе │дочку,│

│ │ │ │ │ │на- │добав-│

│ │ │ │ │ │вески │ляют │

│ │ │ │ │ │0,5 г,│пла- │

│ │ │ │ │ │1:1 - │вень │

│ │ │ │ │ │при │и пе- │

│ │ │ │ │ │массе │реме- │

│ │ │ │ │ │навес-│шивают│

│ │ │ │ │ │ки │ │

│ │ │ │ │ │0,25 г│ │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤ │

│Титри-│От 0,03 │1,0 │ Окись │- │1:1 │ │

│метри-│до 0,07 │ │меди │ │ │ │

│ческий│Св. 0,07│0,5 │ │ │1:1 │ │

│ │до 0,15│ │ │ │ │ │

│ │Св. 0,15│0,25 │ │ │1:2 │ │

│ │до 0,30│ │ │ │ │ │

│ │Св. 0,30│0,1 │ │ │ │ │

│ │до 0,60│ │ │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,03 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,60 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись │3:1 │1:1 │ На- │1325 +/-

ро- │номет-│до 0,15 │ │меди или│ │ │веску │25

воль- │ричес-│Св. 0,15│0,25 │смесь │ │1:2 │пробы │

фрам │кий │до 0,20│ │окиси │ │1:1 - │поме- │

│ │ │ │меди с │ │при │щают │

│ │ │ │железом │ │массе │в ло- │

│ │ │ │ │ │навес-│дочку,│

│ │ │ │ │ │ки │добав-│

│ │ │ │ │ │0,5 г,│ляют │

│ │ │ │ │ │1:2 - │пла- │

│ │ │ │ │ │при │вень │

│ │ │ │ │ │массе │и пе- │

│ │ │ │ │ │навес-│реме- │

│ │ │ │ │ │ки │шивают│

│ │ │ │ │ │0,25 г│ │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┼──────┼────────

│Титри-│От 0,01 │1,0 │ Окись │3:1 │1:1 │ На- │1325 +/-

│метри-│до 0,07 │ │меди или│ │ │веску │25

│ческий│Св. 0,07│0,5 │смесь │ │1:1 │пробы │

│ │до 0,15│ │окиси │ │ │поме- │

│ │Св. 0,15│0,25 │меди с │ │1:2 │щают │

│ │до 0,20│ │железом │ │ │в ло- │

│ │ │ │ │ │ │дочку,│

│ │ │ │ │ │ │добав-│

│ │ │ │ │ │ │ляют │

│ │ │ │ │ │ │пла- │

│ │ │ │ │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,20 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,015│0,5 │ Окись │1:2 │1:2 │ На- │1325 +/-

роти- │номет-│до 0,12 │ │меди или│ │ │веску │25

тан │ричес-│ │ │смесь │ │ │пробы │

│кий │ │ │окиси │ │ │поме- │

│ │ │ │меди с │ │ │щают │

│ │ │ │железом │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,015│1,0 │ Окись │1:2 │1:2 │добав-│

│метри-│до 0,07 │ │меди или│ │ │ляют │

│ческий│ │ │смесь │ │ │пла- │

│ │ │ │окиси │ │ │вень │

│ │Св. 0,07│ │меди с │ │1:2 │и пе- │

│ │до 0,12│ │железом │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,015│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,12 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,005│0,5 │ Олово │- │1:2 │ На- │1325 +/-

робор │номет-│до 0,03 │ │или │ │ │веску │25

│ричес-│ │ │окись │ │ │пробы │

│кий │ │ │меди │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,005│1,0 │ Олово │- │1:2 │добав-│

│метри-│до 0,03 │ │или │ │ │ляют │

│ческий│ │ │окись │ │ │пла- │

│ │ │ │меди │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,005│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,03 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,002│0,5 │ Окись │- │1:2 │ На- │1350 +/-

рони- │номет-│до 0,06 │ │меди │ │ │веску │25

обий │ричес-│ │ │ │ │ │пробы │

│кий │ │ │ │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

│ │ │ │ │ │ │дочку,│

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤добав-│

│Титри-│От 0,002│1,0 │ Окись │- │1:2 │ляют │

│метри-│до 0,06 │ │меди │ │ │пла- │

│ческий│ │ │ │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,002│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,06 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,01 │0,5 │ Смесь │1:1 │1:3 │ На- │1325 +/-

роси- │номет-│до 0,05 │ │окиси │ │ │веску │25

лико- │ричес-│ │ │меди с │ │ │пробы │

мар- │кий │ │ │железом │ │ │поме- │

ганец │ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,01 │1,0 │ Смесь │1:1 │1:3 │добав-│

│метри-│до 0,05 │ │окиси │ │ │ляют │

│ческий│ │ │меди с │ │ │пла- │

│ │ │ │железом │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,05 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,002│0,5 │ Смесь │2:1 │1:3 │ На- │1375 +/-

роси- │номет-│до 0,08 │ │окиси │ │ │веску │25

лиций │ричес-│ │ │меди с │ │ │пробы │

│кий │ │ │железом │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤дочку,│

│Титри-│От 0,002│1,0 │ Смесь │2:1 │1:3 │добав-│

│метри-│до 0,08 │ │окиси │ │ │ляют │

│ческий│ │ │меди с │ │ │пла- │

│ │ │ │железом │ │ │вень │

│ │ │ │ │ │ │и пе- │

│ │ │ │ │ │ │реме- │

│ │ │ │ │ │ │шивают│

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,002│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,08 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,002│0,5 │ Смесь │3:1 │1:4 │ До- │1375 +/-

роси- │номет-│до 0,04 │ │окиси │ │ │пуска-│25

лико- │ричес-│ │ │меди с │ │ │ется │

хром │кий │ │ │железом │ │ │расти-│

│ │ │ │или │ │ │рание │

│ │ │ │пяти- │ │1:1 │навес-│

│ │ │ │окись │ │ │ки с │

│ │ │ │ванадия │ │ │плав- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤нем в │

│Титри-│От 0,005│1,0 │ Смесь │3:1 │1:3 │агато-│

│метри-│до 0,04 │ │окиси │ │ │вой │

│ческий│ │ │меди с │ │ │ступке│

│ │ │ │железом │ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │пяти- │ │1:0,5 │ │

│ │ │ │окись │ │ │ │

│ │ │ │ванадия │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,002│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,04 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,002│0,5 │ Окись │1:3 │1:3 │ На- │1375 +/-

ро- │номет-│до 0,09 │ │меди в │ │ │веску │25

хром │ричес-│ │ │виде │ │ │пробы │

│кий │ │ │прово- │ │ │поме- │

│ │ │ │локи, │ │ │щают │

│ │ │ │или │ │ │в ло- │

│ │ │ │пяти- │ │1:1 │дочку,│

│ │ │ │окись │ │ │добав-│

│ │ │ │ванадия,│ │ │ляют │

│ │ │ │или │ │ │пла- │

│ │ │ │железо │ │1:2 │вень │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤и пе- │

│Титри-│От 0,005│0,5 │ Окись │- │1:4 │реме- │

│метри-│до 0,09 │ │меди в │ │ │шивают│

│ческий│ │ │виде │ │ │ │

│ │ │ │проволо-│ │ │ │

│ │ │ │ки, или │ │ │ │

│ │ │ │пяти- │ │1:1 │ │

│ │ │ │окись │ │ │ │

│ │ │ │ванадия,│ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │железо │ │1:2 │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,002│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,09 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Фер- │Куло- │От 0,003│0,5 │ Смесь │3:1 │1:4 │ На- │1375 +/-

роси- │номет-│до 0,05 │ │окиси │ │ │веску │25

лико- │ричес-│ │ │меди с │ │ │пробы │

цир- │кий │ │ │железом │ │ │поме- │

коний │ │ │ │или │ │ │щают │

│ │ │ │смесь │1:5 │1:2 │в ло- │

│ │ │ │пятиоки-│ │ │дочку,│

│ │ │ │си вана-│ │ │добав-│

│ │ │ │дия с │ │ │ляют │

│ │ │ │железом │ │ │пла- │

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤вень │

│Титри-│От 0,003│1,0 │ Смесь │3:1 │1:3 │и пе- │

│метри-│до 0,05 │ │окиси │ │ │реме- │

│ческий│ │ │меди с │ │ │шивают│

│ │ │ │железом │ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │смесь │1:5 │1:2 │ │

│ │ │ │пятиоки-│ │ │ │

│ │ │ │си вана-│ │ │ │

│ │ │ │дия с │ │ │ │

│ │ │ │железом │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,003│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,05 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

──────┼──────┼────────┼─────┬────────┬─────┬──────┬──────┬────────

Сили-│Куло- │От 0,003│0,5 │ Окись │- │1:2 │ До- │1325 +/-

ко- │номет-│до 0,15 │ │меди в │ │ │пуска-│25

каль- │ричес-│Св. 0,15│0,25 │виде │ │ │ется │

ций │кий │до 0,20│ │проволо-│ │ │расти-│

│ │ │ │ки или │ │ │рание │

│ │ │ │порошка │ │1:4 │навес-│

├──────┼────────┼─────┼────────┼─────┼──────┤ки с │

│Титри-│От 0,005│1,0 │ Окись │- │1:3 │плав- │

│метри-│до 0,05 │ │меди │ │ │нем в │

│ческий│Св. 0,05│0,5 │в виде │ │1:3 │агато-│

│ │до 0,15│ │проволо-│ │ │вой │

│ │Св. 0,15│0,25 │ки или │ │1:4 │ступке│

│ │до 0,20│ │порошка │ │ │ │

├──────┼────────┼─────┴────────┴─────┴──────┴──────┴────────

│Инфра-│От 0,003│Анализ проводят согласно прилагаемой

│крас- │до 0,20 │к прибору инструкции

│но-аб-│ │

│сорб- │ │

│цион- │ │

│ный │ │

Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.

Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром 18 - 22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч, хранят в эксикаторе.

При определении серы 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4 <*>

--------------------------------

<*> Таблица 3. (Исключена, Изм. N 1).

─────────────────────────┬──────┬─────────────────────────────────

Массовая доля серы, % │Пог- │ Допускаемое расхождение, %

│реш- ├────────┬───────┬───────┬────────

│ность │двух │двух │трех │резуль-

│ре- │средних │парал- │парал- │татов

│зуль- │резуль- │лельных│лельных│стан-

│татов │татов │опреде-│опреде-│дарт-

│анали-│анализа,│лений │лений │ного

│за │выпол- │d │d │образца

│Дель- │ненных │ 2 │ 3 │от атте-

│та,% │в раз- │ │ │стован-

│ │личных │ │ │ного

│ │условиях│ │ │значения

│ │d │ │ │дельта

│ │ к │ │ │

─────────────────────────┼──────┼────────┼───────┼───────┼────────

От 0,002 до 0,005 включ.│0,0012│0,0015 │0,0012 │0,0015 │0,0008

Св. 0,005 " 0,010 " │0,0016│0,0020 │0,0017 │0,0020 │0,0010

" 0,01 " 0,02 " │0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003

" 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,007 │0,008 │0,004

" 0,05 " 0,1 " │0,012 │0,015 │0,012 │0,015 │0,008

" 0,1 " 0,2 " │0,016 │0,020 │0,017 │0,020 │0,010

" 0,2 " 0,5 " │0,024 │0,030 │0,025 │0,030 │0,016

" 0,5 " 0,6 " │0,03 │0,04 │0,03 │0,04 │0,02

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят согласно инструкции, прилагаемой к экспресс-анализатору.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором.

Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на "0" и сжигают пробу при соответствующей температуре, приведенной в табл. 2.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески стандартного образца, по которой отградуирован прибор, г;

а - показание прибора при сжигании анализируемого образца, %;

- показание прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %;

m - масса навески анализируемого образца, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в табл. 4.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл. 2, поглощении образующейся двуокиси серы водой или раствором сернокислого калия в присутствии перекиси водорода, последующем титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора - крахмала или, соответственно, серной кислоты раствором тетраборнокислого натрия в присутствии смеси индикаторов.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют установку, схема которой приведена на чертеже.

Стеклянные части установки соединяют встык при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты сжигания не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Во избежание нагревания концов трубки торцевые поверхности печи прикрывают асбестовыми экранами, а концы трубки охлаждают влажными полосками хлопчатобумажной ткани или другими подходящими охлаждающими устройствами.

Установка состоит из следующих элементов: стального баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем 2 и манометром 3; промывной склянки 4.1, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия. Допускается применять сухую очистку кислорода, для чего промывную склянку 4.1 заменяют U-образной трубкой, наполненной в первой половине по направлению потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй - обезвоженным хлористым кальцием; колонки 4, заполненной в нижней части аскаритом, а в верхней - ангидроном; реометра или газового счетчика 5; трехходового крана 6 для пуска кислорода в поглотительный сосуд через печь или минуя печь; печи трубчатой горизонтальной с силитовыми нагревателями 7, обеспечивающими нагрев до температуры 1400 °С; трансформатора 8, трубки огнеупорной муллито-кремнеземистой 9 длиной 650 - 800 мм, с внутренним диаметром 18 - 22 мм, концы которой должны выступать на (190 +/- 10) мм; лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147, N 2, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 4 - 5 ч, а затем в потоке кислорода в течение 5 мин при рабочей температуре; резиновой трубки для подачи кислорода через барботажную трубку в поглотительный сосуд, минуя печь 11; термопары с терморегулятором для контроля температуры печи 12; стеклянной трубки, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от оксидов, образующихся при сжигании, 13; крана для изолирования печи от поглотительного сосуда 14; поглотительного сосуда 15, высотой 250 мм и диаметром 30 - 50 мм; бюретки 16; сосуда для раствора сравнения высотой 250 мм и диаметром 30 - 50 мм 17. Допускается применение поглотительного сосуда другой формы без сосуда сравнения.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм, с помощью которого фарфоровые лодочки с пробой и плавнем помещают в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватистокислый по ГОСТ 4202.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 200 см3 прокипяченной воды, прибавляют 100 см3 раствора перекиси водорода и доводят до 2,5 дм3 прокипяченной водой.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3: 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см3 холодной воды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см3 кипящей воды, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 2 - 3 мин. После охлаждения прибавляют раствор йодид-йодата калия до получения бледно-голубой окраски раствора и перемешивают.

Метиловый красный.

Метиленовый синий.

Смесь индикаторов: 0,1 г метилового красного растворяют при перемешивании и нагревании в 300 см3 этилового спирта и смешивают с раствором, содержащим 0,05 г метиленового синего в 50 см3 воды.

Кальций хлористый.

Аскарит.

Калия йодид-йодат, титрованные растворы.

Раствор А: 0,1110 г йодноватокислого калия, 5 г йодистого калия и 0,4 г гидроокиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см3 раствора А соответствует ~0,00005 г серы.

Раствор Б: 250 см3 раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см3.

1 см3 раствора Б соответствует ~0,000025 г серы.

Массовую концентрацию раствора А или Б йодид-йодата калия устанавливают по стандартному образцу в соответствии с требованием ГОСТ 28473.

Массовую концентрацию растворов А или Б йодид-йодата калия (Т) в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где с - массовая доля серы в стандартном образце ферросплава или металла, %;

V - объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы, содержащейся в навеске стандартного образца, см3;

- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m - масса навески стандартного образца, г.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, титрованные растворы.

Раствор А: 0,5947 г реактива растворяют в мерной колбе в 1 дм3 предварительно прокипяченной воды.

1 см3 раствора А соответствует ~0,00005 г серы.

Раствор Б: 250 см3 раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см3.

1 см3 раствора Б соответствует ~0,000025 г серы.

Массовую концентрацию растворов А или Б тетраборнокислого натрия () в граммах серы на кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле 2, где и - соответствующие объемы раствора тетраборнокислого натрия.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Устанавливают рабочую температуру печи и проверяют установку на герметичность. Для этого в нагретую трубку из газовой системы при помощи крана 6 подают кислород при закрытом кране 14. Установку считают герметичной, если в промывной склянке 4.1 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, проверить стеклянные стыки, краны, смазать их вазелином, собрать установку и снова проверить герметичность.

Перед проведением анализа контролируют полноту выгорания серы из трубки.

3.3.2. При применении титрованного раствора йодид-йодата калия в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 50 см3 раствора крахмала, окрашенного йодид-йодатом калия до светло-голубого цвета. Затем через поглотительный сосуд пропускают поток кислорода с умеренной скоростью. Если через 4 - 5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, то добавляют раствор йодид-йодата до получения светло-голубой окраски раствора и вновь пропускают кислород. Устойчивость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует о полном выгорании серы из трубки.

3.3.3. При применении титрованного раствора тетраборнокислого натрия в поглотительный сосуд наливают 50 см3 поглотительного раствора и 5 - 6 капель раствора смеси индикаторов. К раствору прибавляют несколько капель раствора тетраборнокислого натрия до изменения окраски раствора в светло-зеленую. В процессе прибавления раствора тетраборнокислого натрия пропускание кислорода не прекращают. Устойчивость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует о полном выгорании серы из трубки.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Закрывают кран 14, соединяющий печь с поглотительным сосудом 15, кран 6 поворачивают в положение, при котором кислород поступает в поглотительный сосуд через трубку 11 и верхний отвод барботажной трубки 15.3, минуя печь.

Открывают муллито-кремнеземистую трубку, помещают лодочку с навеской и плавнем в наиболее нагретую часть трубки, закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой и продолжают нагревание навески при рабочей температуре, приведенной в табл. 2, приблизительно 30 с без доступа кислорода.

Во время нагревания образца газ должен барботировать в поглотительном сосуде, не допуская поглощения двуокиси серы в барботажной трубке. Поворачивают кран 6 в положение, при котором кислород поступает в печь, затем быстро открывают кран 14 и пропускают поток газа через поглотительный раствор. Для контроля скорости подачи кислорода следует использовать реометр и поддерживать расход кислорода 1,5 - 2 дм3/мин.

Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки по каплям прибавляют раствор йодид-йодата калия с массовой концентрацией по сере, приведенной в табл. 5, со скоростью, при которой жидкость все время оставалась бы светло-голубого цвета. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в обоих сосудах будет одинаковой, не исчезающей в течение 1 мин. Для полноты сжигания навески кислород подают еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, анализ считают законченным.

Таблица 5

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Масса серы, соответствующая│Массовая концентрация раствора йодид-

навеске пробы, г │ йодат калия или тетраборнокислого

│ натрия, г/см3

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

От 0,00002 до 0,0003 │0,000025

Св. 0,0003 " 0,001 │0,000050

При применении титрованного раствора тетраборнокислого натрия окраска поглотительного раствора изменяется из светло-зеленой в малиновую. В этом случае прибавляют раствор тетраборнокислого натрия с массовой концентрацией, соответствующей определяемой массе серы (табл. 5) до получения светло-зеленой окраски раствора. Прекращают подачу кислорода в печь. Для этого перекрывают кран 14 и быстро поворачивают кран 6 в положение, при котором кислород поступает в поглотительный сосуд, минуя печь, и извлекают лодочку из трубки.

Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим, для надежности перед началом работы его промывают этиловым спиртом и эфиром.

Недопустимо засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку 15.1.

Если же в процессе сжигания навески или в момент переключения кранов все же наблюдается засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку, то необходимо слить раствор из поглотительного сосуда и просушить его путем длительного пропускания горячего потока кислорода, проходящего через печь, или заменить поглотительный сосуд другим сосудом с сухой барботажной трубкой.

Для предотвращения засасывания поглотительного раствора в барботажную трубку вместо подачи кислорода в поглотительный сосуд через трехходовый кран 6 и резиновую трубку 11 рекомендуется трехходовый кран убрать и подачу кислорода осуществлять с различной скоростью двумя самостоятельными источниками. Через верхний отвод барботажной трубки 15.3 непрерывно подают кислород со скоростью 0,3 дм3/мин, при этом кран 14 должен быть закрыт, а в период сжигания навески сплава кран 14 открывают и кислород пропускают через трубку и нижний отвод барботажной трубки 15.2 со скоростью 1 - 2 дм3/мин, при этом необходимо исключить одноминутную выдержку в процессе сжигания навески сплава.

После сжигания навески и оттитровывания поглотительного раствора кран 14 перекрывают, открывают пробку и выгружают лодочку из трубки, кислород в поглотительную ячейку продолжают подавать через верхний отвод барботажной трубки со скоростью 0,3 дм3/мин.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле

где Т - массовая концентрация раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, выраженная в г/см3 серы;

V - объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

- объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m - масса навески, г.

3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа со всеми принадлежностями.

Плавень, поглотительный и вспомогательные материалы - в зависимости от типа применяемого анализатора.

4.3. Проведение анализа

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю серы определяют по цифровому указателю анализатора.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).