| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17 апреля 1986 г. N 984 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ Tinless bronze. Methods for
determination of cadmium ГОСТ 15027.16-86 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1987 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Е.Я. Нейман, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 апреля 1986
г. N 984. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, подпункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 1467-93 │2.2; 3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2 ГОСТ 3760-79 │3.2 ГОСТ 3773-72 │3.2 ГОСТ 4204-77 │3.2 ГОСТ 4461-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 5457-75 │2.2 ГОСТ 6563-75 │3.2 ГОСТ 11293-89 │3.2 ГОСТ 18175-78 │Вводная часть ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.4.2б, 3.4.4 5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.1991 N 1642. 6. Переиздание (март 1999 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92). Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный и полярографический методы
определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1 до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях. 2.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 2.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен -
воздух при длине волны 228,8 нм. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми
принадлежностями. Источник излучения для кадмия. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2М раствор. Кадмий марки КдО
по ГОСТ 1467. Стандартные растворы кадмия. Раствор А: 1 г
кадмия растворят в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления
оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г кадмия. Раствор Б: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3
раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00005 г кадмия. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной
кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения
раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см3,
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть
раствора в соответствии с табл. 1, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты,
доливают водой до метки и перемешивают. Таблица 1 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля кадмия, % │ Объем аликвотной части раствора, см3 ───────────────────────────┼────────────────────────────────────── От 0,1 до 0,8 │25 Св. 0,8 до 1,5 │10 Измеряют атомную абсорбцию кадмия
параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для
построения градуировочного графика при длине волны
228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию
кадмия находят по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В восемь из девяти мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3
стандартного раствора Б кадмия, что соответствует
0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы
добавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после
измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d
(d - показатель сходимости), указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────── Массовая доля кадмия, % │ d, % │ D, % ──────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────── От 0,1 до 0,8 включ. │0,03 │0,04 Св. 0,8 до 1,5 включ. │0,08 │0,11 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4.2а. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных
в табл. 2. 2.4.2б. Контроль точности результатов
анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.2а, 2.4.2б.
(Введены дополнительно, Изм. N 1). 2.4.3. При разногласиях в оценке качества
бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом. 3.
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом
определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус
0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного
каломельного электрода. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Полярограф постоянного или переменного
тока со всеми принадлежностями. Электролизная установка постоянного тока. Платиновые электроды по ГОСТ 6563. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:4. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Натрий сернистокислый
кристаллический. Желатин пищевой по ГОСТ 11293. Растворы фона: для полярографа постоянного тока: 100 г
хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют
в 500 см3 воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см3 горячей воды. После
охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см3 раствора аммиака и
доливают водой до объема 1000 см3; для полярографа переменного тока: 100 г
хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, добавляют 100 см3 раствора
аммиака и доливают водой до объема 1000 см3. Растворы готовят перед применением. Кадмий марки КдО
по ГОСТ 1467. Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия
растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления
оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия. 3.3. Проведение
анализа Навеску пробы массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и
растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор
кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см3,
добавляют 7 см3 раствора серной кислоты и выделяют электролитически
медь при силе тока 1,5 - 2,0 А с одновременным
перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см3,
охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см3
раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, добавляют 50 см3 раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин
часть раствора помещают в полярографический сосуд и
при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в
интервале потенциалов от минус
0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы
с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают
таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5 - 2 раза превышала высоту волны
кадмия для раствора пробы. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю кадмия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где h - высота волны кадмия, соответствующая
раствору пробы, мм; Н - высота волны кадмия, соответствующая
раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм; m - масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d
(d - показатель сходимости), указанных в табл. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных
в табл. 2. 3.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3.4.3, 3.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 1). |
