| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1837 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ Silicon
carbide refractory materials and products. Determination of
free silicon ГОСТ 26564.4-85 (СТ СЭВ 4556-84) Группа И29 ОКСТУ 1509 Разработан Министерством черной
металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов,
А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова. Внесен Министерством черной металлургии
СССР. Член Коллегии В.Г. Антипин. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г.
N 1837. Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837 срок действия установлен с
01.07.1986 до 01.07.1991. Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в
огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях
(при массовой доле от 0,3 до 3%). Метод основан на измерении объема
водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором
гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 26564.0-85. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема
установки приведена на чертеже. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)
1 - реакционная колба; 2 - измерительная бюретка; 3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой
кран; 5 - сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная
склянка (чертеж в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. -
Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой долей гидроокиси 25%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990
N 3473) Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Метиловый красный по НТД. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА (раздел 3 в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) 3.1. Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в
зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в
реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия,
тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной
бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной
кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового
красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу
посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в
водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в
течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из
бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной
бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют
объем выделившегося водорода. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Объем водорода, приведенный к
нормальным условиям (
где P - давление воздуха, кПа; W - упругость паров воды над запорной
жидкостью, кПа (справочные данные); V - объем выделившегося водорода, см3; t - температура водорода, °C; 101,32 - нормальное давление воздуха,
кПа. Массовую долю свободного кремния (X)
вычисляют по формуле
где 0,000627 - коэффициент пересчета
объема водорода на свободный кремний; m - масса навески, г. (п. 4.1 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния
приведены в таблице. % ───────────────────┬───────────┬─────────────────────────────────────────── Массовая доля │Погрешность│ Допускаемые расхождения свободного кремния │результатов├──────────────┬─────────────┬────────────── │ анализа │ двух средних │ двух │ результатов │ │ результатов │параллельных │ анализа │ │ анализа, │ определений │ стандартного │ │ выполненных │ │ образца и │ │ в различных │ │аттестованного │ │ условиях │ │ значения ───────────────────┼───────────┼──────────────┼─────────────┼────────────── От 0,3 до 1 включ.│ 0,10 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,06 Св. 1 " 3 " │ 0,19 │ 0,24 │ 0,20 │ 0,12 (п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) |
