| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1837 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ Silicon
carbide refractory materials and products. Methods for
determination of silicon dioxide ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84) Группа И29 ОКСТУ 1509 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837 срок действия установлен с
01.07.1986 до 01.07.1991. Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический (при массовой доле от 1,5 до 10%) и титриметрический (при
массовой доле от 0,3 до 5%) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84. Стандарт не распространяется на
огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы,
содержащие связанный азот. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 26564.0-85. 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) 2.1. Метод основан на окислении карбида
кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со
смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия,
разложении плава соляной кислотой, определении
суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси
кремния. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Печь муфельная с нагревом до температуры
1100 °C. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79,
безводный. Натрий тетраборнокислый
по ГОСТ 4199-76, безводный. Смесь для сплавления, состоящая из
безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого
натрия в соотношении 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
растворы 1:1 и 5:95. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор
1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. -
Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор
с массовой долей желатина 4%, свежеприготовленный. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 2.3. Проведение анализа В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г
смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы,
тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру
до (1000 +/- 50) °C. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время
от времени жидкий плав перемешивают, держа тигель в
щипцах с платиновыми наконечниками. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку,
приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на
электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку
обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку
охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5 - 7 мин,
приливают 3 - 5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки
в течение 3 мин, оставляют на 5 - 7 мин и приливают 60 см3 теплой воды,
перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней
плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250
см3. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты
(5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым
серебром). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) Фильтр с осадком помещают во взвешенный
платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и
прокаливают при температуре (1000 +/- 50) °C в течение 40 мин. После охлаждения
в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения
постоянной массы. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5
каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты.
Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в
течение 15 мин при температуре (1000 +/- 50) °C до постоянной массы, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X)
в процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески, г; 1,5 - коэффициент пересчета карбида
кремния на двуокись кремния; 2,14 - коэффициент пересчета кремния на
двуокись кремния. 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния
приведены в табл. 1. Таблица 1 % ────────────────────┬────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля │Погрешность │ Допускаемые расхождения двуокиси кремния │результатов ├────────────┬────────────┬─────────────── │ анализа │двух средних│ двух │ результатов │ │результатов │параллельных│ анализа │ │ анализа, │определений │ стандартного │ │выполненных │ │ образца и │ │в различных │ │ аттестованного │ │ условиях │ │ значения ────────────────────┼────────────┼────────────┼────────────┼─────────────── От 1,5 до 5 включ. │ 0,5 │ 0,6 │ 0,5 │ 0,3 Св. 5 " 10 " │ 0,7 │ 0,8 │ 0,7 │ 0,4 (п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 29.12.1990 N 3473) 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) 3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации
его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода
раствором гидроокиси натрия. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75. Калий хлористый твердый по НТД. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный
хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым
хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая
раствор, оставляют на 24 ч. Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ
10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40%, насыщенный хлористым калием.
100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40% помещают в
полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при
температуре (130 +/- 5) °C хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч
содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней
плотности в полиэтиленовый стакан. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3. Спирт этиловый по ГОСТ 4448-71, раствор с
массовой долей спирта 96%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Раствор для промывки: 3000 см3 воды
насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3
этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют,
добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3 - 5 см3 раствора метилового
оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0,1
моль/дм3. Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64,
раствор с массовой долей 0,1%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой
долей фенолфталеина 0,5%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 3.3. Проведение анализа Навеску массой 1,0 г помещают в
платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора
фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием. Содержимое тигля нагревают на водяной
бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной
кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую
воронку диаметром 30 - 40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней
плотности, а затем бумажную массу толщиной 3 - 4 мм, изготовленную из
фильтровальной бумаги. При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр
промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют.
Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки.
За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью
профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз. Удаление остатков кислоты контролируют
добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет
которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым. После окончания промывки остатки раствора
для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с
осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится
кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят
непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера
вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин
удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора
фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды
не станет слабо-розовым. В процессе титрования фильтровальную
бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до
появления слабо-розового окрашивания. Затем добавляют 0,1 моль/дм3 раствора
соляной кислоты и повторяют титрование. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X)
в процентах вычисляют по формуле
где
K - поправочный коэффициент на
концентрацию гидроокиси натрия; 0,0015 - масса в граммах, эквивалентная 1
см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия; m - масса навески, г. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
29.12.1990 N 3473) 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния
приведены в табл. 2. Таблица 2 % ────────────────────┬───────────┬────────────────────────────────────────── Массовая доля │Погрешность│ Допускаемые расхождения двуокиси кремния │результатов├──────────────┬────────────┬────────────── │ анализа │ двух средних │ двух │ результатов │ │ результатов │параллельных│ анализа │ │ анализа, │определений │ стандартного │ │ выполненных │ │ образца и │ │ в различных │ │аттестованного │ │ условиях │ │ значения ────────────────────┼───────────┼──────────────┼────────────┼────────────── От 0,3 до 1 включ. │ 0,07 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,04 Св. 1 " 2 " │ 0,09 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,06 " 2 " 5 " │ 0,15 │ 0,19 │ 0,15 │ 0,10 (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 29.12.1990 N 3473) |
