| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1836 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА Silicon
carbide refractory materials and products. Methods for
determination of free carbon ГОСТ 26564.2-85 (СТ СЭВ 4554-84) Группа И29 ОКСТУ 1509 Разработан Министерством черной
металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов,
А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова. Внесен Министерством черной металлургии
СССР. Член Коллегии В.Г. Антипин. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г.
N 1836. Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1836 срок действия установлен с
01.07.1986 до 01.07.1991. Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от
0,3 до 10%) и метод определения свободного углерода кулонометрическим
титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3%) в огнеупорных карбидкремниевых
материалах и изделиях. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 26564.0-85. 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) 2.1. Метод основан на окислении углерода
в токе кислорода при температуре (1000 +/- 20) °C, поглощении образующейся
двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия,
гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении
относительной массовой доли свободного углерода. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Установка для определения свободного
углерода. Схема установки приведена на чертеже.
1 - баллон с кислородом; 2 - клапаны для снижения
давления; 3 - манометр; 4 - склянка со стеклянной ватой; 5 - склянка с кольцами Рамига
и серной кислотой; 6 - склянка, на 2/3 заполненная натронной
известью и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной
ваты; 7 - трубчатая печь с электрическим нагревом; 8 - регулировочный трансформатор; 9 - газонепроницаемая керамическая трубка длиной не менее 800 мм и внутренним диаметром не менее
18 мм; 10 - прибор для измерения температуры; 11 - U-образная трубка, заполненная силикагелем; 12 - U-образная трубка, на 2/3 заполненная
силикагелем и на 1/3 натронной известью, с прокладками из стеклянной ваты; 13 - U-образная трубка, на 2/3 заполненная
натронной известью и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной ваты; 14 - счетчик
пузырьков Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Известь натронная с размером зерен 2 - 3
мм или зернистая гидроокись натрия. Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером
зерен 2 - 3 мм. 2.3. Проведение анализа Навеску пробы массой 1,0 г помещают в
предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания. Печь нагревают до температуры (1000 +/-
20) °C и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение
часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300 °C
U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до
комнатной температуры и взвешивают. Далее трубки вновь
присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через
систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество
пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают
температуру (730 +/- 20) °C в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и
13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю свободного углерода
(X) в процентах вычисляют по формуле
где m - суммарная масса трубок 12 и 13
после поглощения
0,2729 - коэффициент пересчета 2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода
приведены в таблице. % ─────────────────────┬───────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля │Погрешность│ Допускаемые расхождения свободного углерода │результатов├─────────────┬────────────┬────────────── │ анализа │двух средних │ двух │ результатов │ │ результатов │параллельных│ анализа │ │ анализа, │определений │ стандартного │ │ выполненных │ │ образца и │ │ в различных │ │аттестованного │ │ условиях │ │ значения ─────────────────────┼───────────┼─────────────┼────────────┼────────────── От 0,3 до 1,0 включ.│ 0,06 │ 0,07 │ 0,06 │ 0,04 Св. 1,0 " 2,0 " │ 0,08 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,05 " 2,0 " 5,0 " │ 0,10 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,06 " 5,0 " 10,0 " │ 0,3 │ 0,4 │ 0,3 │ 0,2 (п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 29.12.1990 N 3473) 3. МЕТОД
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ 3.1. Метод основан на окислении углерода
в токе кислорода при температуре (950 +/- 50) °C и последующем определении
образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Экспресс-анализатор на углерод типа
АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора - в
соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора. 3.3. Проведение анализа В предварительно прокаленную лодочку
помещают анализируемую навеску массой 0,5 г. Устанавливают на индикаторе
"навеска" значение массы данной анализируемой навески. Открывают
затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают
затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс
горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением
показаний индикатора (% C). По мере выгорания углерода интенсивность изменения
показаний индикатора (% C) уменьшается, а затем приобретает характер импульсов
уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% C) производят
после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели
стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для определения этого
момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания индикатора (%
C) каждую минуту в течение 12 - 13 мин. Далее открывают затвор, извлекают
крючком лодочку и закрывают затвор трубки. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю углерода (X) в
процентах определяют графически. Для этого строят график, откладывая на оси
абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в %.
Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних
точек кривая переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью
ординат. Полученная точка на оси ординат соответствует массовой доле свободного
углерода. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода
приведены в таблице. (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473) |
