| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 марта 1985 г. N 751 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА Vanadium
base alloys and alloying elements. Method for
determination of manganese ГОСТ 26473.5-85 Группа В59 ОКСТУ 1209 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751 срок действия установлен с
01.07.1986 до 01.07.1991. Настоящий стандарт устанавливает титриметрический
метод определения марганца (от 50 до 75%) в бинарных лигатурах ванадий -
марганец. Метод основан на окислении марганца в
смешанной сернофосфорнокислой среде до семивалентного
состояния надсернокислым аммонием в присутствии
катализатора (азотнокислого серебра) и титровании марганцовой кислоты щавелевой
кислотой. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 6473.0-85. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая. Колбы конические вместимостью 250 см3. Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3. Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с
делениями. Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой
деления 0,05 см3. Мензурки мерные вместимостью 25 и 100
см3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная
1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Кислота щавелевая, раствор молярной
концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм3 (в реакции восстановления
марганца в кислой среде); готовят из стандарт-титра,
0,1 н. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор концентрацией 2,5 г/дм3. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 200 г/дм3. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску
анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250
см3, приливают 15 - 20 см3 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании,
добавляют 1 - 2 см3 раствора азотной кислоты, упаривают до паров серной
кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают пипеткой 5 - 3 см3 раствора пробы, содержащей около 0,01 г марганца,
приливают 100 см3 воды, 7 см3 раствора ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора
азотнокислого серебра, раствор нагревают до 80 - 90 °С,
приливают 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
выдерживают раствор пробы при 50 - 60 °С в течение 25 - 30 мин, затем кипятят
до полного прекращения выделения мелких пузырьков. Раствор охлаждают до 60 - 70 °С и медленно титруют марганец раствором щавелевой кислоты
до исчезновения розовой окраски. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю марганца (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора щавелевой кислоты,
израсходованный на титрование, см3;
0,001099 - массовая концентрация раствора
щавелевой кислоты, выраженная в г/см3 марганца; m - масса навески анализируемой пробы, г. 4.2. Значения допускаемых расхождений
приведены в таблице. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676) ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Массовая доля марганца, % │ Допускаемое расхождение, % ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── 50,0 │1,1 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676) 75,0 │1,7 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 676) |
