| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27 апреля 1972 г. N 861 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ АММОНИЙ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Ammonium chloride. Specifications ГОСТ 3773-72 Группа Л51 МКС 71.040.30 ОКП 26 2116 0920 01 Дата введения 1 июля 1973 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
химической промышленности СССР. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
27.04.1972 N 861. 3. В стандарт введен МС ИСО 6353-2-83 (Р.
5) в части квалификации х.ч. 4. Взамен ГОСТ 3773-60. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Обозначение НТД, │ Номер пункта, подпункта на который дана ссылка │ ─────────────────────────────────────┼───────────────────────────────────── ГОСТ 12.1.007-76 │1а.1 ГОСТ 1625-89 │3.2.1 ГОСТ 1770-74 │3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.1.4 ГОСТ 3118-77 │3.10.1 ГОСТ 3885-73 │2.1, 3.1, 4.1 ГОСТ 4212-76 │3.10.1, 3.11.1 ГОСТ 4328-77 │3.2.1, 3.10.1, 3.11.1 ГОСТ 4461-77 │3.15 ГОСТ 4517-87 │3.2.1, 3.10.1, 3.14 ГОСТ 4919.1-77 │3.2.1 ГОСТ 6709-72 │3.3.1, 3.10.1, 3.11.1 ГОСТ 9147-80 │3.15 ГОСТ 10485-75 │3.12 ГОСТ 10555-75 │3.9 ГОСТ 10671.2-74 │3.5 ГОСТ 10671.5-74 │3.7 ГОСТ 10671.6-74 │3.8 ГОСТ 17319-76 │3.13 ГОСТ 18300-87 │3.2.1 ГОСТ 19433-88 │4.1 ГОСТ 25336-82 │3.2.1, 3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.14 ГОСТ 25794.1-83 │3.2.1, 3.10.1 ГОСТ 27025-86 │3.1а ГОСТ 27184-86 │3.4 6. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94). 7. Издание (июнь 2003 г.) с Изменениями N
1, 2, 3, утвержденными в феврале 1980 г., июле 1985 г., марте 1990 г. (ИУС
3-80, 10-85, 6-90). Настоящий стандарт распространяется на
хлористый аммонит. Хлористый аммоний представляет собой
белый мелкокристаллический порошок, растворимый в воде. Формула: Молекулярная масса (по международным
атомным массам 1971 г.) - 53,49. 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1а. Хлористый аммоний должен быть
изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 1.1. По физико-химическим показателям
хлористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице. ───────────────┬─────────────────────────────────────────────────────────── Наименование │ Норма показателя ├───────────────────┬───────────────────┬─────────────────── │ Химически чистый │Чистый для анализа │ Чистый (ч.) │ (х.ч.) │ (ч.д.а.) │ОКП 26 2116 0921 00 │ОКП 26 2116 0923 09│ОКП 26 2116 0922 10│ ───────────────┼───────────────────┼───────────────────┼─────────────────── 1. Массовая │ 99,5 │ 99,0 │ 99,0 доля хлористого│ │ │ аммония │ │ │ (NH Cl), %, │ │ │ 4 │ │ │ не менее │ │ │ 2. Массовая │ 0,002 │ 0,002 │ 0,010 доля не раство-│ │ │ римых в воде │ │ │ веществ, %, │ │ │ не более │ │ │ 3. Массовая │ 0,005 │ 0,01 │ 0,02 доля остатка │ │ │ после прокали- │ │ │ вания (в виде │ │ │ сульфатов), %, │ │ │ не более │ │ │ 4. Массовая │ 0,0005 │ 0,0005 │ Не нормируется доля нитратов, │ │ │ хлоратов и │ │ │ других окисли- │ │ │ телей (NO ), %,│ │ │ 3 │ │ │ не более │ │ │ 5. (Исключен, │ │ │ Изм. N 3). │ │ │ 6. Массовая │ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 доля сульфатов │ │ │ (SO ), %, │ │ │ 4 │ │ │ не более │ │ │ 7. Массовая │ 0,0003 │ 0,0010 │ 0,0020 доля фосфатов │ │ │ (PO ), %, │ │ │ 4 │ │ │ не более │ │ │ 8. Массовая │ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0010 доля железа │ │ │ (Fe), %, │ │ │ не более │ │ │ 9. Массовая │ 0,001 │ 0,001 │ 0,001 доля кальция │ │ │ (Ca), %, │ │ │ не более │ │ │ 10. Массовая │ 0,001 │ 0,001 │ 0,001 доля магния │ │ │ (Mg), %, │ │ │ не более │ │ │ 11. Массовая │ 0,00001 │ 0,00001 │ 0,00001 доля мышьяка │ │ │ (As), %, │ │ │ не более │ │ │ 12. Массовая │ 0,0002 │ 0,0002 │ 0,0002 доля тяжелых │ │ │ металлов (Pb), │ │ │ %, не более │ │ │ 13. pH раство-│ 4,5 - 5,5 │ 4,5 - 5,5 │ Не нормируется ра препарата │ │ │ с массовой │ │ │ долей 5% │ │ │ 14. Органичес-│ Испытание по п. 3.15 кие вещества │ Примечание. При газофазном методе
получения продукта массовая доля нитратов, хлоратов, фосфатов, кальция, магния,
тяжелых металлов обеспечивается в количествах, меньших, чем предусмотрено
нормами стандарта, и анализы по пп. 3.5, 3.8, 3.10, 3.11, 3.13 проводятся
только по требованию потребителя. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 1а. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 1а.1. Хлористый аммоний может вызывать
раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в
воздухе рабочей зоны - 10 мг/м3, класс опасности - 3 (умеренно опасные) по ГОСТ
12.1.007. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 1а.2. При работе с препаратом необходимо
применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые
перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). 1а.3. Помещения, в которых проводятся
работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической
вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в
вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления предусматривают
местные отсосы. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. 2.2. Массовые доли нитратов, хлоратов и
других окислителей, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой
20-й партии. (Введен
дополнительно, Изм. N 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа
- по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств
измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая
масса средней отобранной пробы должна быть не менее 450 г. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.2. Определение массовой доли хлористого
аммония 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД; колба Кн-1-250-19/26 ТХС или Кн-2-250-34
ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25; стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ
25336; цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770; вода дистиллированная, не содержащая
углекислоты; готовят по ГОСТ 4517; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор концентрации c (NaOH) =
0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1; спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300 высшего сорта; фенолфталеин (индикатор), спиртовой
раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1; формалин технический по ГОСТ 1625,
раствор 1:1, предварительно нейтрализованный по фенолфталеину раствором
гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей в
течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.2.2. Проведение анализа Около 0,8000 г препарата помещают в
коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2 - 3 капли раствора
фенолфталеина, 25 см3 раствора формалина (пипеткой) и титруют из бюретки
раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски
раствора. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю хлористого аммония (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия
концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; m - масса навески препарата, г; 0,02674 - масса хлористого аммония,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5
моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%. Допустимая абсолютная суммарная
погрешность результатов анализа +/- 0,4% при доверительной вероятности P =
0,95. 3.2.2; 3.2.3. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.3. Определение массовой доли не
растворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы и посуда: вода дистиллированная по ГОСТ 6709; тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16; стакан В(Н)-1-400
ТХС по ГОСТ 25336; цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770. 3.3.2. Проведение анализа 50,00 г препарата помещают в стакан и
растворяют при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают
часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и раствор фильтруют
через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и
взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого
десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в
сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать: для препарата "химически
чистый" - 1,0 мг; для препарата "чистый для
анализа" - 1,0 мг; для препарата "чистый" - 5,0
мг. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа для препарата "химически чистый"
и "чистый для анализа" - +/- 45%, для препарата "чистый" -
+/- 5% при доверительной вероятности P = 0,95. 3.3.1; 3.3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3.4. Определение массовой доли остатка
после прокаливания Определение остатка после прокаливания
проводят по ГОСТ 27184. При этом 20,00 г препарата помещают в платиновый тигель
частями и осторожно нагревают на электрической плитке до улетучивания основной
массы препарата. Остаток после прокаливания сохраняют для
определения массовых долей кальция по п. 3.10 и магния по п. 3.11. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 3). 3.5. Определение массовой доли нитратов,
хлоратов и других окислителей Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При
этом 12,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с
меткой на 50 см3) и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки.
10 см3 полученного раствора (соответствует 2,5 г препарата) помещают в
коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят визуальным
методом с применением индигокармина. Препарат считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого
раствора, наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла, не будет слабее
окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким
же образом и содержащего в таком же объеме: 2 см3 анализируемого раствора
(соответствуют 0,5 г препарата); 0,010 мг 3.3 - 3.5. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.5.1; 3.5.2. (Исключены,
Изм. N 2). 3.6 - 3.6.2. (Исключены,
Изм. N 3). 3.7. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, растворяют в 100 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр
"синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию
фильтрата. 25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую
колбу вместимостью 50 - 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим
или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: 0,02 мг - для препарата "химически
чистый"; 0,02 мг - для препарата "чистый для
анализа"; 0,02 мг - для препарата
"чистый". При разногласиях в оценке массовой доли
сульфатов анализ проводят фотометрически. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.8. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При
этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой
на 25 см3), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим
методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата "химически
чистый" - 0,015 мг; для препарата "чистый для
анализа" - 0,050 мг; для препарата "чистый" - 0,100
мг. При необходимости, если раствор мутный, в
результат определения вносят поправку на величину оптической плотности 25 см3
анализируемого раствора, не содержащего реактива на фосфаты. Допускается проводить определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли
фосфатов анализ проводят фотометрически. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.9. Определение массовой доли железа Определение массовой доли железа проводят
по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 25 см3
воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят
1 - 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым
методом. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: 0,010 мг - для препарата "химически
чистый"; 0,015 мг - для препарата "чистый для
анализа"; 0,050 мг - для препарата
"чистый". Допускается заканчивать определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли
железа анализ заканчивают фотометрически. (Измененная редакция,
Изм. N 2). 3.10. Определение массовой доли кальция (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы: колба 2-200-2 по ГОСТ 1770; пипетки 6(7)-2-5 и 4(5)-2-1(2); пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с
массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517; мурексид (аммонийная соль пурпуровой
кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1; раствор, содержащий Ca; готовят по ГОСТ
4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Ca; бумага индикаторная универсальная. 3.10.2. Проведение анализа Остаток после прокаливания, полученный по
п. 3.4, растворяют при нагревании на водяной бане в 1 см3 раствора соляной
кислоты и 10 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А;
раствор сохраняют для определения магния по п. 3.11. 5 см3 раствора А
(соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, нейтрализуют
раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге (проба на
вынос), доводят объем раствора водой до 8 см3, прибавляют 1 см3 раствора
гидроокиси натрия, перемешивают, добавляют 1 см3 раствора мурексида и снова
перемешивают. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если розовато-фиолетовая окраска
анализируемого раствора по розовому оттенку, наблюдаемая через 1 - 2 мин в
проходящем свете на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски
эталонного раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата "химически
чистый" - 0,005 мг Ca; для препарата "чистый для
анализа" - 0,005 мг Ca; для препарата "чистый" - 0,005
мг Ca; 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3
раствора мурексида. Окраска раствора устойчива в течение 10 мин. 3.10.1; 3.10.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.11. Определение массовой доли магния 3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы: колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18
ТХС по ГОСТ 25336; пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10); вода дистиллированная по ГОСТ 6709; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с
массовой долей 10%; раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ
4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см3 Mg; титановый желтый, раствор с массовой
долей 0,05% свежеприготовленный. 3.11.2. Проведение анализа 5 см3 раствора А,
приготовленного по п. 3.10 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают пипеткой в
коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3
раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и
перемешивают. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем
свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора
по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного
одновременно с анализируемым и содержащего в таком же
объеме: для препарата "химически
чистый" - 0,005 мг Mg; для препарата "чистый для
анализа" - 0,005 мг Mg; для препарата "чистый" - 0,005
мг Mg; 0,2 см3 раствора титанового желтого и 2
см3 раствора гидроокиси натрия. 3.12. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485. При
этом 3,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка,
растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной
бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от
анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от
раствора сравнения, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата "химически
чистый" - 0,0003 мг As; для препарата "чистый для
анализа" - 0,0003 мг As; для препарата "чистый" - 0,0003
мг As; 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3
раствора двухлористого олова и 5 г цинка. 3.11.1 - 3.12. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.13. Определение массовой доли тяжелых
металлов Определение проводят по ГОСТ 17319. При
этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой
на 25 см3), растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят
тиоацетамидным методом. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет
превышать: 0,010 мг - для препарата "химически
чистый"; 0,010 мг - для препарата "чистый для
анализа"; 0,010 мг - для препарата
"чистый". Допускается заканчивать определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли
тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.13.1; 3.13.2. (Исключены,
Изм. N 2). 3.14. Определение pH раствора препарата с
массовой долей 5% 5,00 г препарата помещают в стакан
Н-1-150 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не
содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100
(ГОСТ 1770), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом
приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95. 3.15. Испытание реактива на отсутствие
органических веществ 1,00 г препарата помещают в выпарительную
чашку (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с
массовой долей 25% и выпаривают досуха на водяной бане. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если полученный остаток будет чисто белого
цвета. 3.14; 3.15. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3,
11-1, 11-4. Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII. На транспортную тару наносят знаки
опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр
8113) и серийный номер ООН 1759. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 4.2. (Исключен, Изм.
N 3). 4.3. Препарат транспортируют всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. 4.4. Препарат хранят в закрытой таре в
крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие хлористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении
условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения препарата
- три года со дня изготовления. 5.1; 5.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2). |
