| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 марта 1985 г. N 751 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА Vanadium
base alloys and alloying elements. Method for
determination of arsenic ГОСТ 26473.7-85 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1986 года до 1 июля 1991 года Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения мышьяка (от 1 х Таблица 1 ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Сопутствующий компонент │ Массовая доля, %, не более ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── Алюминий │50 Вольфрам │8 Железо │5 Кремний │1 Марганец │2,5 Молибден │25 Ниобий │25 Титан │25 Хром │40 Цирконий │3 Метод основан на экстракционном отделении
мышьяка от основы в виде 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 26473.0-85. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56. Весы аналитические. Весы технические. Плитка электрическая. Баня водяная. Секундомер. Воронки делительные вместимостью 50 и 100
см3. Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100
см3. Пипетки вместимостью 1 и 5 см3 с
делениями. Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без
делений. Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой
деления 0,02 см3. Мензурки мерные вместимостью 25 и 100
см3. Тигли стеклоуглеродные
марки СУ-2000 вместимостью 50 см3. Стекла часовые диаметром 40 мм. Кислота соляная по ГОСТ 14261-77. Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и
разбавленная 1:1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.05.1991 N 677) Углерод четыреххлористый, ос.ч. Калий йодистый, ос.ч., насыщенный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор концентрацией 100 г/дм3. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, раствор концентрацией 50 г/дм3. Калий сурьмяновиннокислый,
раствор концентрацией 3 г/дм3. Кислота аскорбиновая пищевая, раствор
концентрацией 0,1 моль/дм3: 1,76 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см3
воды. Смесь реактивов А (готовят перед употреблением):
сливают 12 см3 соляной кислоты, 15 см3 молибдата
аммония, 12 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия и
15 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 100
см3. Натрий мышьяковокислый
двузамещенный, Стандартный раствор мышьяка (запасной),
содержащий 1 мг/см3 мышьяка (V): 0,420 г двузамещенного
12-водного мышьяковокислого натрия растворяют в воде,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой,
перемешивают. Раствор мышьяка (рабочий), содержащий
0,01 мг/см3 (10 мкг/см3) мышьяка (V), готовят в день употребления разбавлением
запасного раствора водой в 100 раз. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Навеску
анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле мышьяка от 1 х Остаток растворяют при нагревании в смеси
7 см3 концентрированной соляной кислоты и 5 см3 этилового спирта, накрыв чашку
часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии
хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50
см3, приливают 15 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят до метки
водой (основной раствор), который используют для определения фосфора по ГОСТ
26473.9-85. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. В делительную
воронку вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5
см3), содержащую 0,5 - 10 мкг мышьяка, приливают 10 см3 четыреххлористого
углерода, 3 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 40 см3 концентрированной
соляной кислоты и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу (нижний слой)
переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают 0,5 см3
насыщенного раствора йодистого калия, 9,5 см3 концентрированной соляной
кислоты и встряхивают воронку в течение 5 с. Органическую фазу (нижний слой) переносят
в делительную воронку вместимостью 50 см3 и реэкстрагируют
мышьяк 10 см3 воды в течение 1 мин. Реэкстракт (верхний слой) переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивого
ярко-малинового окрашивания. Через 5 мин добавляют раствор
аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора и 5 см3 смеси реактивов А.
Объем раствора доводят до метки водой и через 30 - 50 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 630 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по
отношению к раствору контрольного опыта. Контрольный опыт на содержание мышьяка в
реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.
Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по
отношению к воде, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы. Массу мышьяка находят по градуировочному графику. 4.2. Построение градуировочного
графика В делительные воронки вместимостью 100
см3 приливают из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 рабочего
стандартного раствора мышьяка (V), что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 и 20 мкг
мышьяка. Приливают по 10 см3 четыреххлористого углерода и далее поступают так,
как описано в п. 4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к
одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все
реактивы, за исключением стандартного раствора мышьяка. По найденным значениям оптической
плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный
график. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю мышьяка (
где
5.2. Значения допускаемых расхождений
указаны в табл. 2. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
14.05.1991 N 677) Таблица 2 ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Массовая доля мышьяка, % │ Допускаемое расхождение, % ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── -4 │ -4 10 х 10 │5 х 10 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677) │ │ -4 │ -3 50 х 10 │1,5 х 10 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677) │ │ -3 │ -3 10 х 10 │2 х 10 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677) │ │ -2 │ -2 50 х 10 │1 х 10 │ -2 │ -2 10 х 10 │2 х 10 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1991 N 677) |
