"ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков" // Технорма.RU

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 25 марта 1985 г. N 774

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОХРАНА ПРИРОДЫ.

ГИДРОСФЕРА

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПОВЕРХНОСТНЫХ И МОРСКИХ ВОД,

ЛЬДА И АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКОВ

Nature protection. Hydrosphere.

General requirements for surface and sea waters,

ice and atmospheric precipitation sampling

ГОСТ 17.1.5.05-85

Группа Т58

ОКСТУ 0017

Срок введения

с 1 июля 1986 года

Разработан Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.

Исполнители: А.А. Назарова, канд. хим. наук; Т.О. Гончарова, канд. хим. наук; Л.Ш. Малеванная; М.С. Кравченко, канд. хим. наук; А.И. Затула, канд. хим. наук; Л.И. Дегтярева; Е.С. Селезнева, д-р г. н.; Р.Ф. Лавриненко; В.А. Ионин; В.Д. Чмиль, д-р мед. наук; К.К. Врочинский, д-р мед. наук; В.С. Гуменный, канд. хим. наук; В.М. Смагин, канд. хим. наук; С.А. Мельников; В.А. Панова, канд. хим. наук; В.Д. Горшков, канд. хим. наук.

Внесен Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды.

Начальник Технического управления развития и эксплуатации Государственной системы наблюдений и контроля природной среды и климата Ю.А. Хабаров.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 774.

Настоящий стандарт распространяется на поверхностные и морские воды (далее - воды), лед водоемов и водотоков, морской и ледниковый лед и атмосферные осадки (дождь, снег, град). Стандарт устанавливает общие требования к отбору проб для определения их химического состава и физических свойств при проведении государственного контроля за качеством воды, льда и атмосферных осадков.

Стандарт не распространяется на отбор проб для определения экстремально высокого уровня загрязненности вод, льда и атмосферных осадков, возникшего в результате аварийных сбросов и выбросов загрязняющих веществ.

Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним, приведены в справочном Приложении 1.

Стандарт соответствует МС ИСО 5667/1 и МС ИСО 5667/2 в части, касающейся программ и способов отбора проб и требований безопасности при отборе проб поверхностных и морских вод и атмосферных осадков.

1. ОТБОР ПРОБ ВОДЫ

1.1. Программа отбора проб должна быть составлена в соответствии с целью последующего определения химического состава и физических свойств воды и предусматривать:

перечень определяемых компонентов;

требования к месту отбора проб;

периодичность и частоту отбора проб, а также, при необходимости, статистическую обработку данных по отбору проб с целью выявления оптимальных величин периодичности и частоты отбора проб.

Место, периодичность и частоту отбора проб устанавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 2761-84, ГОСТ 17.1.3.07-82, ГОСТ 17.1.3.08-82 и ГОСТ 17.1.5.02-80.

Статистическую обработку данных по отбору проб выполняют, при необходимости, в соответствии с рекомендуемым Приложением 2.

1.2. Требования к приборам и устройствам для отбора, первичной обработки и хранения проб - по ГОСТ 17.1.5.04-81.

1.3. Способ отбора проб определяется типом воды (поверхностная, морская), глубиной пробоотбора, целями анализа и перечнем определяемых компонентов.

Сразу после отбора пробу переливают в устройства для хранения проб по ГОСТ 17.1.5.04-81, которые в зависимости от определяемого показателя должны быть предварительно обработаны соответствующими химическими реактивами, вымыты водой и сполоснуты дистиллированной водой и водой из отбираемой пробы.

Отбирают точечную или объединенную пробу воды. Точечную пробу, характеризующую состав и свойства воды в данном месте водного объекта в данный момент времени, получают путем однократного отбора всего требуемого количества воды. Объединенную пробу воды получают, объединяя серию точечных проб, отобранных по пространственному или временному принципу. Объем точечной или объединенной пробы должен быть достаточным для последующего определения всех запланированных программой показателей химического состава и физических свойств воды.

1.4. Для определения точного учета отбираемых проб производят их регистрацию. Форма записи в соответствии с рекомендуемым Приложением 3.

1.5. При невозможности проанализировать отобранную пробу в установленные для соответствующего вида анализа сроки обеспечивают ее хранение. В этом случае производят консервацию и (или) охлаждение пробы.

Транспортирование проб осуществляет в таре, обеспечивающей их сохранность.

2. ОТБОР ПРОБ (КЕРНОВ) МОРСКОГО И ЛЕДНИКОВОГО ЛЬДА

И ЛЬДА ВОДОЕМОВ И ВОДОТОКОВ

2.1. Программу отбора проб (кернов, далее - проб) составляют, руководствуясь критериями при составлении проб воды в соответствии с п. 1.1 настоящего стандарта.

Способ отбора проб определяется типом льда (морской и ледниковый лед и лед водоемов и водотоков), целями анализа и перечнем определяемых компонентов.

2.2. Требования к устройствам для отбора проб льда должны отвечать нормам для подобных устройств, применяемых на метеорологических станциях и постах, утвержденным Госкомгидрометом.

Устройства, применяемые для отбора проб, должны удовлетворять следующим требованиям:

обеспечивать получение представительной пробы за одну операцию отбора;

материал пробоотборников должен обладать повышенной коррозионной устойчивостью (особенно при отборе проб морского льда) и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время ее нахождения в камере пробоотборника;

приспособления, используемые для удаления поверхностного слоя льда керна перед анализом и для протаивания керна льда с целью получения талой воды, а также приспособления, применяемые для хранения и транспортирования керна должны исключать загрязнение получаемой талой воды;

комплекты оборудования должны быть компактными и иметь относительно малую массу.

2.3. Отбор проб морского льда, а также льда водоемов и водотоков для определения главных ионов производят на ровном участке поверхности льда, очищенном от поверхностного снежного покрова, ручным кольцевым буром.

После отбора измеряют длину полученного керна льда. Керн помещают в тройной полиэтиленовый мешок или цилиндрический контейнер с винтовой крышкой, изготовленный из полимерного материала (допускается применять металлический контейнер), контейнер (мешок) с керном маркируют и хранят при отрицательной температуре до начала анализа.

В случае необходимости определения химического состава различных форм льда керн непосредственно на месте отбора должен быть разделен на образцы, соответствующие формам льда. Каждый образец упаковывают и маркируют отдельно.

Контейнеры и мешки для хранения проб льда перед использованием обрабатывают аммиачным раствором трилона Б и тщательно промывают дистиллированной водой.

Приложение 1

Справочное

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ,

И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Термин │ Пояснение

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

1. Главные ионы (в воде) │ По ГОСТ 27065-86

2. Керн льда │ Проба льда, отобранная

│специальными пробоотборниками

3. Образец керна льда │ Часть керна льда

4. Атмосферные осадки │ Осадки, выпадающие в виде

│дождя, росы, снега, града,

│изморози

│ Примечание. Осадки подразделя-

│ются на жидкие и твердые

Приложение 2*

Рекомендуемое

-----------------------------------

<*> Настоящее дополнение полностью соответствует разд 16 ИСО 5667/1-1980.

СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ДАННЫХ ПО ОТБОРУ ПРОБ

1. Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой полученные данные статистически обрабатываются. Если в точке отбора проб качество воды не стабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднее арифметическое значение, среднее квадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В пп. 2 - 5 настоящего Приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднее арифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

Использованная в настоящем Приложении терминология соответствует ИОС 3534. Более подробно вычисление среднего арифметического значения в пределах доверительного интервала описано в ИСО 2602.

2. Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднего арифметического значения n результатов определяют при данном доверительном уровне, интервал в котором располагается как истинное (реальное) среднее арифметическое значение.

3. Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднее арифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал L. Доверительный интервал на доверительном уровне 95%-ного среднего значения x некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено n результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение X.

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать X, приблизится к 95%.

4. Определение доверительного интервала и числа проб

Для некоторого числа результатов n оценки реального среднего арифметического значения Х и среднеквадратического отклонения составят соответственно х, среднее арифметическое, и s по формуле

где представляет отдельные значения

Если n увеличивается (см. п. 1), то s мало отличается от истинного значения , и доверительный интервал x, определенный по некоторому числу n результатов, есть интервал , где К в соответствии с принятым доверительным уровнем дается в таблице.

─────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬──────

Доверительный уровень, в % │ 99 │ 98 │ 95 │ 90 │ 80 │ 68 │ 50

─────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼──────

К │2,58│2,33│1,96│1,64│1,28│1,00│0,68

Для оценки среднего арифметического значения Х при нормальном распределении с данным доверительным интервалом L на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет . Это верно только в том случае, если известно значение . Большее число проб необходимо в том случае, если известна только одна оценка s, несмотря на то, что разница по сравнению с числом проб, полученным при использовании значения К, невелика, если s базируется на относительно большом числе проб.

5. Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствуют сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение несет случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора проб имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднего арифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L среднего арифметического значения n результатов при данном доверительном уровне вычисляют по формуле

где - среднее квадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% от реального среднего арифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, а среднее квадратическое отклонение составляет 20% от среднего арифметического значения, формула меняется

где и n =61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес. или 1 - 2 пробы в неделю за 1 год.

Приложение 3

Рекомендуемое

ФОРМА

записи информации при отборе проб воды

Министерство (ведомство)

_____________________________________________________________________________

Корешок (талон) N _________

Водоем (водоток) ________________, Станция (пост) ___________________________

Дата и время отбора пробы ______________________ Расход воды ___________ м3/с

Уровень воды ____________________ м. Скорость течения ___________________ м/с

Место отбора пробы _______________, Глубина отбора пробы __________________ м

(створ, расстояние от левого берега в долях ширины реки)

Вид пробы (точечная, объединенная) ____________. Вид пробоотборника __________

Общий объем пробы _____________________ л

ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВОДЫ

Запах ______________________ баллы. Температура __________________________ °С

Цвет _______________________ град. Прозрачность _________________________ см.

Окислительно-восстановительный потенциал (Eh) ___________________________ мв.

Водородный показатель (pH) _____________ ед. рН (_____________________ метод)

Для колориметрического метода:

Индикатор ________ Данные по шкале __________ Температура буфера _________ °С

ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА :

Израсходовано на титрование ____________ мл пробы воды ___________ мл

РАСТВОРЕННЫЙ В ВОДЕ КИСЛОРОД: ___________________ мг/л _______________ метод)

Раствор _______________ моль/л, Дата проверки концентрации __________________

Взято на определение _______________ мл стандартного раствора

Израсходовано раствора I отсчет _____________________ мл

II отсчет _____________________ мл

Среднее _______________________ мл

Объем зафиксированной пробы _________________________ мл

Израсходовано на титрование пробы ____________________ мл

Проба консервирована _______________________

Пробу отобрал ___________________________

Приложение 4

Рекомендуемое

ФОРМА

записи информации при отборе проб морского

и ледникового льда, льда водоемов и водотоков

──────┬──────┬──────────┬─────┬──────┬────────────────┬───────────

Дата │Время │Координаты│Номер│Длина │ Характеристика │ Горизонт

отбора│отбора│ точки │пробы│пробы,│ льда │ отбора

│ │ отбора │ │ мм │ │

──────┼──────┼──────────┼─────┼──────┼────────────────┼───────────

│ │ │ │ │ │

Приложение 5

Рекомендуемое

ФОРМА

записи информации при отборе точечных проб атмосферных осадков

Министерство (ведомство)

_____________________________________________________________________________

ТАБЛИЦА

наблюдений при отборе точечных проб атмосферных осадков

Год ________________________________ Месяц __________________________________

Станция ___________________________ Область, район __________________________

_____________________________________________________________________________

Широта _____________, Долгота ___________________, Высота _________________ м

Пробоотборное устройство: материал __________________________________________

размер воронки ____________ мм, кюветы или другого сосуда _______________ мм,

высота над подстилающей поверхностью _________________________________ см

Общие замечания (повреждения или замена установки, особые атмосферные

явления, сильные ливни, пыльные бури) _______________________________________

_____________________________________________________________________________

Таблицу составил ____________________________________________________________

Замечания критического контроля _____________________________________________

_____________________________________________________________________________

Сотрудник лаборатории __________________________________________________

Станция ___________ Месяц _____________ Год ______________

─────┬────┬────────────────────┬───────────────────┬──────┬──────┬────┬──────┬─────

Номер│Дата│ Время │ Осадки │Облач-│Ветер,│Тем-│Отно- │Пого-

колбы│от- ├─────────┬──────────┼──────┬─────┬──────┤ность,│на- │пе- │си- │да,

│бора│выведения│ отбора │харак-│коли-│факти-│коли- │прав- │ра- │тель- │пред-

│ │ осадков,│ пробы, ч,│тер и │чест-│чески │чест- │ле- │тура│ная │шест-

│ │ ч, мин. │ мин. │вид │во по│соб- │во │ние, │воз-│влаж- │вую-

│ ├─────┬───┼─────┬────┤ │осад-│ран- │(бал- │град, │ду- │ность,│щая

│ │нача-│ко-│нача-│ко- │ │коме-│ное │лы) и │ско- │ха, │% │от-

│ │ло │нец│ло │нец │ │ру, │коли- │форма │рость,│°С │ │бору

│ │ │ │ │ │ │мм │чест- │обла- │м/с │ │ │пробы

│ │ │ │ │ │ │ │во, г │ков │ │ │ │

─────┼────┼─────┼───┼─────┼────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────┼────┼──────┼─────

1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │ 11 │ 12 │ 13 │ 14

│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

Количество осадков, выпавших за месяц, мм _______________

Количество осадков, собранных за месяц, г _______________

Число дней с осадками в течение месяца __________________

Приложение 6

Рекомендуемое

ФОРМА

записи информации при отборе объединенных проб

атмосферных осадков

Титульный лист

Министерство (ведомство)

_____________________________________________________________________________

ТАБЛИЦА

наблюдений при отборе объединенных (декадных, месячных) проб

атмосферных осадков

Год _________________________________ Месяц _________________________________

Станция _________________________ Область, район ____________________________

_____________________________________________________________________________

Широта __________________, Долгота _________________, Высота _____________ м

Пробоотборное устройство: материал __________________, размеры воронки

_________________________ мм, кюветы или другого сосуда ___________________мм

высота над подстилающей поверхностью ___________________________________ см