| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 6 июня 1984 г. N 1856 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОТИТАН, ФЕРРОМОЛИБДЕН И ФЕРРОВАНАДИЙ МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ Ferrotitanium, ferromolybdenum and ferrovanadium. Sampling and
sample preparation methods for chemical and physical-chemical analyses ГОСТ 26201-84 (СТ СЭВ 4040-83) Группа В19 ОКСТУ 0809 Взамен ГОСТ 20279-74, ГОСТ 20516-75, ГОСТ 23177-78, ГОСТ 24361-80 Срок действия с 1 июля 1985 года до 1 июля 1995 года Разработан Министерством черной
металлургии СССР. Исполнители: Н.П. Поздеев,
С.Р. Бердникова, Г.Б. Крушина, Н.А. Чирков. Внесен Министерством черной металлургии
СССР. Член коллегии В.Г. Антипин. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.06.1984 N
1856. Настоящий стандарт устанавливает методы
отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ферротитана, ферромолибдена, феррованадия. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4040-83. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к отбору и
подготовке проб - по ГОСТ 17260-80. 2. ОТБОР ПРОБ 2.1. Масса точечных
проб В зависимости от размера максимальных
частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса точечной пробы должна
соответствовать указанной в табл. 1. Таблица 1 ─────────────────────┬─────────────────────────────────────────── Размер максимальных │ Минимальная масса точечной пробы, кг частиц (кусков), мм ├────────────┬────────────────┬───────────── │ферротитана │ферромолибдена │феррованадия ─────────────────────┼────────────┼────────────────┼───────────── 100 и более │5,0 │5,0 │1,0 50 │3,5 │3,5 │0,5 25 │1,5 │1,5 │0,2 10 и менее │0,5 │0,5 │0,2 Точечная проба должна состоять не менее, чем из трех кусков. 2.2. Количество
точечных проб 2.2.1. В зависимости от массы опробуемого
ферросплава минимальное количество точечных проб (n), необходимое для
обеспечения заданной погрешности отбора проб ( Таблица 2 ──────────────────────┬───────────────────────────┬─────────────┬───────────── Масса опробуемого │ Ферротитан │Ферромолибден│Феррованадий ферросплава, т ├─────────────┬─────────────┤ │
│высокопро- │низкопроцент-│ │
│центный │ный │ │
├─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────
│n +/- бета ,│n +/-
бета ,│n +/- бета ,│n +/- бета ,
│ от │ от │ от │ от
│ % │ %
│ % │ % ──────────────────────┼───┬─────────┼────┬────────┼────┬────────┼────┬──────── До 0,5 включ.│7 │0,60 │2
│0,51 │8 │0,57 │5
│0,60 Св. 0,5 "
1 " │7
│0,60 │3 │0,42 │12
│0,47 │7 │0,51 " 1 "
3 " │7
│0,60 │5 │0,33 │21
│0,36 │9 │0,45 " 3 "
5 " │7
│0,60 │7 │0,28 │28
│0,31 │12 │0,39 " 5 "
10 " │9
│0,53 │9 │0,24 │-
│- │15 │0,35 " 10 "
15 " │12 │0,47 │10
│0,23 │- │- │- │- " 15 "
25 " │14 │0,42 │12
│0,21 │- │- │- │- " 25 "
40 " │17 │0,38 │13
│0,20 │- │- │- │- " 40 "
65 " │20 │0,35 │16
│0,18 │- │- │- │- " 65 " 100
" │24 │0,32 │18
│0,17 │- │- │- │- Для ферромолибдена масса партии - от 3 до
6 т. 2.2.2. При опробовании упакованного
ферромолибдена количество отбираемых упаковочных единиц и количество точечных
проб, взятых из одной упаковочной единицы, должно соответствовать указанному в табл. 3. Таблица 3 ─────────────────────┬──────────────────────────────┬──────────── Масса опробуемого │ Количество, шт. │Погрешность ферросплава, т ├──────────┬──────────┬────────┤отбора проб │упаковок в│упаковок, │точечных│ферромолиб- │ партии │отбираемых│проб от │дена, │ │для опро- │одной │+/- бета , │ │бования │упако- │ от │ │ │вочной │% │ │ │единицы │ ─────────────────────┼──────────┼──────────┼────────┼──────────── До 0,5 включ.│1 │1 │8 │0,59 │2 │2 │4 │ │3 │3 │3 │ Св. 0,5 до 1 " │2 │2 │5 │0,48 │3 │3 │4 │ │4 │4 │3 │ │5 │4 │3 │ " 1 " 3 " │3 │3 │6 │0,36 │4 │4 │5 │ │от 5 до 6 │5 │4 │ │" 7 " 10 │7 │3 │ │" 11 " 15 │8 │3 │ " 3 " 6 " │от 8 до 9 │7 │4 │0,32 │" 10 " 13 │8 │4 │ │" 14 " 25 │11 │3 │ 2.2.3. Методы отбора точечных проб от
партии, поставляемой без упаковки, и от партии, поставляемой в упакованном
виде, проводят в соответствии с ГОСТ 17260-80. 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ 3.1. Методы подготовки проб должны
обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в табл. 4. Таблица 4 ──────────────────────────────┬────────────────────────────────── Наименование ферросплава │ Погрешность подготовки проб, │ +/- бета , % │ п ├──────────┬───────────┬─────────── │ Титан │ Молибден │ Ванадий ──────────────────────────────┼──────────┼───────────┼─────────── Ферротитан высокопроцентный │0,50 │- │- Ферротитан низкопроцентный │0,40 │- │- Ферромолибден │- │0,60 │- Феррованадий │- │- │0,40 За контролируемые показатели качества
приняты массовые доли титана в ферротитане, молибдена
в ферромолибдене, ванадия в феррованадии. 3.2. Точечные пробы, отобранные от одной
партии, объединяют или подготавливают каждую в отдельности. 3.3. Точечную пробу или объединенную
измельчают до частиц, полностью проходящих через сито с сеткой с размерами
отверстий (10 х 10) мм, и сокращают в соответствии с табл. 5. Пример подготовки
объединенной пробы дан в справочном Приложении 1. Таблица 5 ───────────────────────┬───────────────────────────────────────── Размер максимальных │ Минимальная масса сокращенной пробы, кг частиц в пробе, мм ├────────────────────┬──────────────────── │ высокопроцентного │ низкопроцентного │ ферротитана, │ ферротитана │ ферромолибдена и │ │ феррованадия │ ───────────────────────┼────────────────────┼──────────────────── 10,0 │10,0 │6,0 5,0 │3,0 │2,2 2,8 │1,2 │1,0 1,0 │0,4 │0,4 0,5 │0,2 │0,2 0,16 │0,2 │0,2 3.4. Масса лабораторной пробы должна быть
не менее 50 г. Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен
превышать 0,16 мм. 3.5. Общая погрешность опробования при
доверительной вероятности 95% должна соответствовать указанной в табл. 6. Таблица 6 ────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Масса опробуемого │ Общая погрешность, +/- бета , % ферросплава, т │ общ ├────────────────────┬──────────┬──────── │ Ферротитан │Ферро- │Ферро- ├──────────┬─────────┤молибден │ванадий │высокопро-│низкопро-│ │ │центный │центный │ │ ────────────────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼──────── До 0,5 включ. │0,93 │0,72 │0,92 │0,78 Св. 0,5 " 1 " │0,93 │0,66 │0,86 │0,71 " 1 " 3 " │0,93 │0,60 │0,81 │0,67 " 3 " 5 " │0,93 │0,58 │0,79 │0,63 " 5 " 10 " │0,89 │0,56 │- │0,61 " 10 " 15 " │0,85 │0,55 │- │- " 15 " 25 " │0,83 │0,54 │- │- " 25 " 40 " │0,81 │0,54 │- │- " 40 " 65 " │0,79 │0,53 │- │- " 65 " 100 " │0,78 │0,53 │- │- Для ферромолибдена масса партии - от 3 до
6 т. 3.6. Исходные данные для расчета
параметров опробования даны в справочном Приложении 2. Приложение 1 Справочное ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ
ФЕРРОМОЛИБДЕНА Партия 2,5 т Размер максимальных ------------- частиц ~ 60 мм Проба объединенная - 105 кг │ \ / ┌──Дробление до - 10 мм >10 мм │ │ │ \ / └──Грохочение │ \ / Перемешивание │ \ / Сокращение до 13 кг Желобчатым делителем │ 3 раза \ / ┌──Дробление до 2,8 мм <*> >2,8 мм │ │ │ \ / └──Грохочение │ \ / Перемешивание │ \ / Сокращение до 1,6 кг Желобчатым делителем │ 3 раза \ / ┌──Дробление до 1,0 мм <*> >1,0 мм │ │ │ \ / └──Грохочение │ \ / Перемешивание │ \ / Сокращение до 400 г Методом сокращения │ точечных проб \ / ┌──Дробление до 0,16 мм >0,16 мм │ │ │ \ / └──Грохочение │ \ / Перемешивание и сокращение ──┬──────┬──────┬──────┬─ │ │ │ │ 50 г 50 г 50 г 50 г Четыре лабораторные пробы для химического анализа ----------------------------------- <*> Одна из стадий может быть
опущена. Приложение 2 Справочное ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ
ОПРОБОВАНИЯ 1.1. Количество точечных проб, общую
погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80. 1.2. Неоднородность партии определена
экспериментально и указана в табл. 1. Таблица 1 ───────────┬──────────────────────────────────────────────┬─────── Ферросплав │ Среднее квадратическое отклонение между │Приме- │ точечными пробами (сигма ), % │чание │ i │ ├───────────────┬───────────────┬──────────────┤ │ внутри │ между │ в партии │ │ упаковки │ упаковками │ │ ├────┬────┬─────┼────┬────┬─────┼────┬────┬────┤ │Ти- │Мо- │Вана-│Ти- │Мо- │Вана-│Ти- │Мо- │Ва- │ │тан │либ-│дий │тан │либ-│дий │тан │либ-│на- │ │ │ден │ │ │ден │ │ │ден │дий │ ───────────┼────┼────┼─────┼────┼────┼─────┼────┼────┼────┼─────── Ферротитан│- │- │- │- │- │- │0,78│- │- │Без высокопро- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │вычета центный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │сигма , │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ п │ │ │ │ │ │ │ │ │ │сигма │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ м Ферротитан│0,25│- │- │0,26│- │- │0,36│- │- │" низкопро- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ центный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферромо- │- │0,72│- │- │0,37│- │- │0,81│- │" либден │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ Феррована-│- │- │0,62 │- │- │0,25 │- │- │0,67│" дий низко- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ процентный │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 1.3. Погрешность отбора проб ( 1.4. Среднее квадратическое
отклонение подготовки проб ( Таблица 2 ─────────────────────┬─────────────────────────────────────────── Ферросплав │ Среднее квадратическое отклонение │ подготовки проб, (+/- сигма ), % │ п ├─────────────┬─────────────┬─────────────── │ Титан │ Молибден │ Ванадий ─────────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────── Ферротитан │0,25 │- │- высокопроцентный │ │ │ Ферротитан │0,20 │- │- низкопроцентный │ │ │ Ферромолибден │- │0,30 │- Феррованадий │- │- │0,20 низкопроцентный │ │ │ 1.5. Среднее квадратическое
отклонение метода анализа (
где a - допускаемое расхождение между
результатами параллельных определений; 2,77 - коэффициент пересчета для двух
параллельных определений. Величины Таблица 3 ───────────────┬─────────────┬─────────────────────────────────── Ферросплав │Допускаемое │ Среднее квадратическое отклонение │расхождение │ метода анализа, +/- сигма , % │между резуль-│ м │татами парал-├────────────────────┬────────────── │лельных опре-│Пересчитано из "а" │Принято для │делений, а, %│для двух параллель- │расчета общей │ │ных определений │погрешности ├───┬────┬────┼──────┬──────┬──────┼────┬────┬──── │Ти-│Мо- │Ва- │Титан │Молиб-│Вана- │Ти- │Мо- │Ва- │тан│либ-│на- │ │ден │дий │тан │либ-│на- │ │ден │дий │ │ │ │ │ден │дий ───────────────┼───┼────┼────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┼──── Ферротитан вы-│0,6│- │- │0,2166│- │- │0,25│ │ сокопроцентный │ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферротитан │0,4│- │- │0,1444│- │- │0,15│ │ низкопроцентный│ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферромолибден │- │0,5 │- │- │0,1905│- │- │0,20│- Феррованадий │- │- │0,4 │- │- │0,1444│- │- │0,15 1.6. При изменении технологии выплавки
или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные
определяются экспериментально. |
