Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 25 октября 1971 г. N 1759

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ

ДОЛИ ВИСМУТА, СУРЬМЫ, СВИНЦА И ЖЕЛЕЗА

Gold alloys. Spectral method for the determination

of bismuth, antimony, lead and iron content

ГОСТ 17235-71

Группа В59

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.1971 N 1759 срок введения установлен с 01.01.1973.

Взамен ГОСТ 7980-56 в части разд. VI - X.

Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца (при массовой доле от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20%).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.

Фотопластинки спектральные, чувствительностью 10 - 15 условных единиц.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Стандартные образцы предприятия, изготовленные специализированными организациями по производству драгоценных металлов.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73, ГОСТ 10691.1-73.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20 - 30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 - 7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30 - 60 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18 - 20 °C. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21.02.1985 N 352)

Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций, приведены в таблице.

─────────────┬───────────┬─────────────────┬──────────────────────

Определяемый │Длина волны│Элемент сравнения│Диапазон определяемых

  элемент    │   в нм    │                 │  массовых долей, %

─────────────┼───────────┼─────────────────┼──────────────────────

Висмут       │306,772    │ Фон в длинно-   │От 0,001 до 0,01

             │289,797    │волновую сторону │

Свинец       │266,316    │ То же           │ " 0,001 "  0,01

             │261,418    │                 │

Сурьма       │259,806    │ "               │ " 0,001 "  0,01

Железо       │259,940    │ "               │ " 0,01  "  0,05

             │258,588    │ "               │ " 0,05  "  0,20

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)

Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.

Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.

Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1985 N 352)