| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1983 г. N 6012 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СУРЬМА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА Antimony. Method for the determination of aurum ГОСТ 1367.3-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 1367.3-76 Срок действия с 1 января 1985 года до 1 января 1990 года Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения золота от 1 x (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Метод основан на измерении атомного
поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя
пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 1367.0-83. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный
атомно-абсорбционный спектрофотометр. Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-80. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Механический перемешиватель типа АП-1. Стаканы или колбы стеклянные лабораторные
по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью
100, 250 см3. Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74
вместимостью 1, 2, 5, 10 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3
моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Толуол по ГОСТ 5789-78. Кислота винная по ГОСТ 5817-77. Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в
толуоле. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Золото металлическое по ГОСТ 6835-80. Стандартные растворы золота. Раствор А: 0,1 г
золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской водки
(смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до
полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и
перемешивают. Раствор хранят в темном месте. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг золота. Раствор Б: 1 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 3
моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) 1 см3 раствора Б
содержит 10 мкг золота. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сурьмы массой 1 г (для
сурьмы марок Су00000, Су0000П, Су0000 - 5 г) помещают в стакан или коническую
колбу вместимостью 100 - 250 см3, приливают 40 см3 смеси концентрированных
кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое
стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см3 3 моль/дм3 раствора
соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100 - 120 см3, 5
см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют
золото с помощью механического перемешивателя в
течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя
экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в
колбу приливают 3 моль/дм3 раствор соляной кислоты до перемещения
органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон,
тигель и т.п.). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) 3.2. Условия работы на спектрофотометрах
разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации. Измерение величины поглощения линии
золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно
перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол.
Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм. Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого
экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного
графика, экстракт разбавляют толуолом. 4. ПОСТРОЕНИЕ
ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА В мерные колбы вместимостью 100 см3
приливают последовательно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20 - 25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по
10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют
золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе
или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах
соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают
воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой
(ватный тампон, тигель и т.п.). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624) Полученные экстракты распыляют в пламя в
порядке возрастания содержания золота. Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и
экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние
арифметические значения 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю золота (X) в процентах
вычисляют по формуле
где с - концентрация золота в экстракте анализируемой пробы,
найденная по градуировочному графику и по среднему
значению V - объем экстракта анализируемой пробы,
см3; m - масса навески сурьмы, г. 5.2. Разность двух результатов
параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного
допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости,
приведенных в таблице. ────────────────────────────────────┬───────────────────────────── Массовая доля золота, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ├───────────┬───────────────── │сходимости │воспроизводимости ────────────────────────────────────┼───────────┼───────────────── -7 -7 │ -7 │ -7 От 10 x 10 до 20 x 10 включ. │7 x 10 │8 x 10 -7 -7 │ -7 │ -7 Св. 20 x 10 " 50 x 10 " │15 x 10 │17 x 10 -7 -6 │ -7 │ -7 " 50 x 10 " 10 x 10 " │30 x 10 │40 x 10 -6 -6 │ -7 │ -7 " 10 x 10 " 20 x 10 " │50 x 10 │60 x 10 -6 -6 │ -6 │ -6 " 20 x 10 " 50 x 10 " │10 x 10 │12 x 10 -6 -5 │ -6 │ -6 " 50 x 10 " 10 x 10 " │20 x 10 │25 x 10 -5 -5 │ -5 │ -5 " 10 x 10 " 20 x 10 " │5 x 10 │6 x 10 -5 -5 │ -5 │ -5 " 20 x 10 " 50 x 10 " │10 x 10 │12 x 10 -5 -4 │ -5 │ -5 " 50 x 10 " 10 x 10 " │20 x 10 │25 x 10 -4 -4 │ -4 │ -4 " 10 x 10 " 20 x 10 " │5 x 10 │6 x 10 (п. 5.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) |
