| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1983 г. N 6013 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СУРЬМА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА Antimony. Method for the determination of tellurium ГОСТ 1367.9-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 января 1985 года до 1 января 1990 года Настоящий стандарт
устанавливает метод инверсионной переменнотоковой
полярографии для определения теллура от (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Метод основан на восстановлении теллура
до элементного состояния гидроксиламином и серноватистокислым натрием из солянокислого раствора
анализируемой пробы и соосаждения его с серой. Осадок
серы с теллуром растворяют в серной кислоте с бромом. Теллур определяют полярографически в слабокислом растворе хлористого калия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 1367.0-83. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полярограф переменнотоковый
типа ПУ-1. Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ
25336-82 вместимостью 50, 100 см3. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью
100 см3. Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82
вместимостью 15 см3. Мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50
см3. Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74
вместимостью 1, 2, 5, 10 см3. Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125-84. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261-77 и 8 моль/дм3 раствор. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Вода бидистиллированная
(бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной
воды в кварцевом перегонном аппарате. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10% в 8
моль/дм3 растворе соляной кислоты. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Натрий серноватистокислый
(тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизованный,
раствор с массовой долей 10%. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Жидкость промывная: раствор с массовой
долей 10% гидрохлорида гидроксиламина в 8 моль/дм3
растворе соляной кислоты разбавляют в пять раз бидистиллятом. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Кислота серная особой чистоты по ГОСТ
14262-78 и разбавленная 1:1. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ос. ч., насыщенный раствор в бидистилляте. Бром по ГОСТ 4109-79. Соль динатриевая
этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ
10652-73. Фон полярографический;
200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растворяют 1 дм3 бидистиллята и
разбавленной соляной кислотой доводят рН раствора до 2,8 (по индикаторной
бумаге или по показаниям потенциометра). Теллур по ТУ 48-6-99-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Стандартные растворы теллура. Раствор А: 0,1 г
металлического теллура помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при
нагревании в 20 см3 концентрированной соляной кислоты с добавлением по каплям
азотной кислоты. После растворения раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят бидистиллятом
до метки, перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг теллура. Раствор Б: 1 см3
раствора А приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают; готовят в
день употребления. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг теллура. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску сурьмы марки Су0000П массой
0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, 2
см3 концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым стеклом и разлагают на
водяной бане. Содержимое стакана упаривают, затем к сухому остатку добавляют 10
см3 бидистиллята и повторяют упаривание. К сухому остатку по каплям прибавляют
муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление муравьиной кислоты проводят
на водяной бане. После полного прекращения выделения желтых паров окислов азота
при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два раза
обрабатывают кислотой (порциями по 2 см3). Затем остаток в стакане три или
более раз обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5
см3), проводят упаривание раствора досуха на водяной бане до исчезновения
запаха муравьиной кислоты. Сухой остаток растворяют в 10 см3
гидрохлорида гидроксиламина. Раствор
переводят в пробирку вместимостью 15 см3, прибавляют 1 см3 серноватистокислого
натрия и помещают пробирку в кипящую водяную баню на 1,5 - 2 ч. Затем к
раствору прибавляют еще 1 см3 раствора серноватистокислого
натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение 1 - 2 ч и
оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильтровывают через
фильтр с белой лентой и последовательно промывают 15 раз промывной
жидкостью и три раза бидистиллятом. Отмытый осадок
переносят 15 см3 бидистиллята в стакан вместимостью
50 см3, приливают 1 см3 разбавленной серной кислоты, 0,2 см3 насыщенного
раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной
бане до полного исчезновения запаха трехокиси серы. После охлаждения в стакан добавляют 30
см3 полярографического фона. Стакан слегка подогревают
до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр,
доводя объем раствора до 30 см3 бидистиллятом. 3.2. Полярографирование
анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насыщенным каломельным анодом
с применением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопления минус 0,60 В, продолжительность накопления 1 - 3 мин, развертка
катодная. Потенциал пика около минус 0,80 В. Полярограмму
каждого раствора снимают 3 - 4 раза. Высоту пика измеряют по вертикали,
проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей
основания ветвей пика. Концентрацию теллура в растворе определяют по методу
добавок. С каждой серией проб проводят три контрольных опыта. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю теллура (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески сурьмы, г. 4.2. Разность двух результатов
параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного
допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости,
приведенных в таблице. ──────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля теллура, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ├────────────┬───────────────── │сходимости │воспроизво- │ │димости ──────────────────────────────────┼────────────┼───────────────── От 0,000005 до 0,000010 включ. │0,000004 │0,000005 Св. 0,000010 " 0,000020 " │0,000005 │0,000006 " 0,00002 " 0,00005 " │0,00001 │0,00002 (п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) |
