| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1983 г. N 6013 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СУРЬМА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ Antimony. Method for the determination of sodium ГОСТ 1367.10-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия установлен с 1 января 1985 года до 1 января 1990 года Настоящий стандарт устанавливает
пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5 x (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 1367.0-83. 2.
ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод основан на измерении интенсивности
излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух-пропан-бутан. Сурьму,
мешающую определению, отгоняют в виде бромидов. 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Фотометр для пламени типа ФПЛ-1 или
другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию
не ниже 0,01 мг/дм3. Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-80. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью
500 см3 и 1 дм3. Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74
вместимостью 5 см3. Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908-80
вместимостью 50 и 250 см3. Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-80
вместимостью 10 см3 отградуированные. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ
14261-77, разбавленная 1:1 бидистиллятом. Бром по ГОСТ 4109-79, дважды перегнанный
в приборе из кварца. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Вода бидистиллированная,
готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате. Стандартные растворы натрия. Раствор А:
2,5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг натрия. Раствор Б: 1 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 1 мкг натрия. Стандартные растворы хранят в плотно
закрытой стеклянной посуде. Раствор сравнения: в градуированные
кварцевые пробирки вместимостью 10 см3 приливают последовательно 0; 0,4; 0,6;
0,8; 1,0; 1,2 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения распыляют
в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в
растворах сравнения соответственно равна 0; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12
мкг/см3. 2.2. Проведение анализа 2.2.1. Подготовка проб к анализу 1 г сурьмы марки Су0000П помещают в
кварцевый стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), а
затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см3
брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании
досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки
стакана, приливают 0,5 см3 брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного
удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза.
Остаток смачивают 10 - 15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают
досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты (1:1).
Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см3,
доводят бидистиллятом до метки и перемешивают. Одновременно проводят три контрольных
опыта. 2.2.2. Фотометрирование Во избежание искажений результатов
анализа необходимо исключить контакт всех фотометрируемых
растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует
заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в
пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может
быть источником ионов натрия. Подготовить фотометр к определению натрия
по инструкции, прилагаемой к прибору. При работающем фотометре и зажженном
пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную
воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут,
пока показания фотометра достигнут минимального ("нулевого")
значения. Фотометрируют по методу ограничивающих растворов. 3. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (
где
3.2. Массовую долю натрия (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем раствора анализируемой пробы,
см3; m - масса навески сурьмы, г. 3.3. Разность двух результатов
параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного
допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости,
приведенных в таблице. ─────────────────────────────┬──────────────────────────────────── Массовая доля натрия │Абсолютные допускаемые расхождения, │ % ├──────────────────┬───────────────── │ сходимости │воспроизводимости ─────────────────────────────┼──────────────────┴───────────────── От 0,00005 до 0,00010 включ.│0,00004 0,00005 Св. 0,00010 " 0,00020 " │0,00005 0,00006 (п. 3.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
23.03.1989 N 624) |
