| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 апреля 1983 г. N 2123 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОХРОМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА Ferrochrome. Method for the determination of nitrogen ГОСТ 21600.6-83 (СТ СЭВ 3612-82) Группа В19 ОКСТУ 0809 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) Взамен ГОСТ 21600.6-76 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. N 2123 срок действия установлен с
01.07.1984 до 01.07.1989. Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический метод определения азота в феррохроме (при массовой доле азота
от 0,01 до 8,0%). Метод основан на растворении навески
феррохрома в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются
аммонийные соли. Последние разлагаются гидроокисью
натрия с выделением аммиака. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором
борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в
присутствии смешанного индикатора. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3612-82. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие
требовании к методу анализа - по ГОСТ 27349-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) 1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ
24991-81 с дополнениями, указанными в табл. 1. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Группа феррохрома │ Приготовление пробы по ГОСТ 4757-79 │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── Низкоуглеродистый, среднеугле- │ Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм, родистый и азотированный │размельченная в агатовой ступке с массовой долей азота менее 4% │до крупности частиц, проходящих │через сито с сеткой N 1,6 по │ГОСТ 6613-86 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) Углеродистый и азотированный с │ Тонкий порошок с размером массовой долей азота 4% и более │частиц, проходящих через сито │с сеткой N 008 по ГОСТ 6613-86 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для получения бидистиллята (черт. 1).
1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка Черт. 1 Установка для определения азота (черт.
2).
Черт. 2 Допускается применение установок другого
типа. Установка состоит из двух очистительных
склянок 1, заполненных одна серной кислотой, другая водой; электроплитки 2;
стеклянной трубки 3 диаметром 6 - 7 мм; двугорловой
колбы 4, вместимостью 1 дм3; воронки 5; кварцевого дефлегматора 6; кварцевого
холодильника 7; кварцевого барботера 8; колбы-приемника дистиллята 9. Вода бидистиллированная
или деионизированная. При вторичной перегонке в
дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной кислоты (1:4) и несколько
кристаллов марганцовокислого калия до устойчивой окраски раствора в течение
всего времени перегонки. Очищенную воду проверяют на присутствие в
ней ионов аммония реактивом Несслера; к 50 см3
полученной воды приливают 0,25 см3 раствора гидроокиси калия с массовой
концентрацией 150 г/дм3 и 0,5 см3 реактива Несслера.
Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) Воду хранят в стеклянной бутыли с
притертой пробкой. Дистиллированная вода, очищенная от ионов
аммония, должна применяться в ходе анализа и для приготовления всех растворов,
используемых для определения содержания азота. Для перегонки воды применяют установку,
представленную на черт. 1. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Натрий тетраборнокислый
10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный: 150
г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре
не выше 60 °С в 300 см3 воды и полученный раствор фильтруют
через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5
°С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде
тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим
количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2 - 3 дня и сохраняют в
закрытой посуде. Кислота борная по ГОСТ 18704-78, раствор
с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:4, 1:100 и растворы, приготовленные из фиксанала
соответствующим разбавлением водой, с молярной концентрацией эквивалента 0,02 и
0,002 моль/дм3. Устанавливают массовую концентрацию
раствора серной кислоты по тетраборнокислому или
углекислому натрию. Устанавливают
массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( Устанавливают
массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( Устанавливают
массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( Устанавливают
массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( Массовую концентрацию раствора серной
кислоты (
где
28 - молекулярная масса азота;
Калия или натрия гидроокись, раствор с
массовой концентрацией 400 г/дм3. В колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг
сухой гидроокиси калия или натрия, 10 - 20 г гранулированного цинка, кусочек
медной проволоки (медно-цинковая пара) и приливают 2,7 дм3 бидистиллированной
воды. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм3. Раствор хранят в закрытых
полиэтиленовых бутылях. Метиленовый голубой. Метиловый красный. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Смесь индикаторов: 0,125 г метилового
красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962-67. Медь металлическая. Цинк металлический гранулированный. Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74. Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165-78. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Ртуть йодная. Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80,
раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Реактив Несслера:
12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 воды, к раствору прибавляют 17,5 г
йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному
раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают
отстояться осадку в течение трех дней. Прозрачный раствор декантируют и хранят
в склянке из темного стекла. Растворы и реактивы готовят, хранят и
проводят анализ в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и
окислов азота. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Первый (холостой) отгон проводят для
очистки системы (черт. 2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и
подключают водоструйный насос. В реакционную колбу 4 наливают 100 см3 40%-ного раствора гидроокиси калия или натрия, 200 см3 бидистиллированной воды, в приемник 9 наливают 10 см3
раствора борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают
реакционную колбу до тех пор, пока в приемнике не соберется 100 см3 дистиллята. 3.2. Навеску феррохрома массой,
установленной табл. 2 (в зависимости от массовой доли азота), помещают в колбу
вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), закрывают колбу
ловушкой, наполненной серной кислотой (1:100) и растворяют навеску при
нагревании до прекращения выделения пузырьков газа. Таблица 2 ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля азота, % │ Масса навески, г ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── От 0,01 до 0,2 включ. │0,5 Св. 0,2 " 1,0 " │0,25 " 1,0 " 4,0 " │0,2 " 4,0 " 8,0 " │0,1 Если растворение навески неполное, то нерастворившийся остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
асбест или центрифугируют, промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100),
собирают фильтрат и промывные воды в чистую колбу и сохраняют. В колбу, в которой проводилось
растворение навески, насыпают 10 г сернокислого калия и 1 г сернокислой меди.
Сюда же помещают фильтр с остатком, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают
до полного разрушения фильтра и растворения остатка навески. При этом расплав
принимает густую консистенцию зеленого цвета без видимых частиц остатка. Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и соли растворяют при
нагревании. К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см3
раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный анализируемый раствор
осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота
(черт. 2) в реакционную колбу с предварительно налитой в нее очищенной щелочью,
как указано в п. 3.1. Колбу и капельную воронку ополаскивают
100 см3 бидистиллированной воды, нагревают
реакционную колбу на электроплитке до температуры 200 - 250
°С и отгоняют 200 см3 дистиллята в приемник. Нагревание прекращают, отсоединяют
колбу-приемник от системы, обмывают барботер 8 бидистиллированной
водой и титруют растворами серной кислоты с ( Одновременно проводят контрольный опыт на
загрязнение реактивов. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю азота (
где
4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности массовой доли азота приведены в табл. 3. Таблица 3 ───────────────────────┬───────┬──────────────────────────┬─────── Массовая доля азота, % │Дельта,│Допускаемые расхождения, %│дельта, │ % ├───────┬───────┬──────────┤ % │ │ d │ d │ d │ │ │ к │ 2 │ 3 │ ───────────────────────┼───────┼───────┼───────┼──────────┼─────── От 0,01 до 0,02 включ.│0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003 Св. 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,007 │0,006 │0,007 │0,004 " 0,05 " 0,10 " │0,008 │0,010 │0,008 │0,010 │0,005 " 0,10 " 0,2 " │0,016 │0,020 │0,017 │0,020 │0,010 " 0,2 " 0,5 " │0,024 │0,030 │0,025 │0,030 │0,016 " 0,5 " 1,0 " │0,03 │0,04 │0,03 │0,04 │0,02 " 1,0 " 2,0 " │0,05 │0,06 │0,05 │0,06 │0,03 " 2,0 " 5 " │0,10 │0,12 │0,10 │0,12 │0,06 " 5 " 8 " │0,13 │0,16 │0,13 │0,16 │0,08 (п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) |
