| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 апреля 1983 г. N 2122 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОХРОМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ Ferrochrome. Method for the
determination of silicon ГОСТ 21600.3-83 (CT СЭВ 3609-82) Группа В19 ОКСТУ 0809 (код в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) Срок действия с 1 июля 1984 года до 1 июля 1989 года Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. N 2122 срок действия установлен с
01.07.1984 до 01.07.1989. Взамен ГОСТ 21600.3-76. Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле
кремния от 0,1 до 12%). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Метод основан на выделении кремниевой
кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого
раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и
последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористо-водородной кислотой и массой осадка после обработки
фтористо-водородной кислотой. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609-82. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 27349-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) 1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ
24991-81 и с дополнениями, указанными в табл. 1. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Группа феррохрома по │ Приготовление пробы ГОСТ 4757-79 │ ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── Низкоуглеродистый, среднеуг- │ Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм, леродистый и азотированный │размельченная в агатовой ступке с массовой долей азота менее │до крупности частиц, проходящих 4% │через сито с сеткой N 1,6 по ГОСТ │6613-86 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) Углеродистый и азотированный │ Тонкий порошок с размером частиц, с массовой долей азота 4% │проходящих через сито с сеткой и более │N 008 по ГОСТ 6613-86 (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1, 1:50. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78. Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67
г/см3. Натрия перекись. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску феррохрома массой 2,0 г при
массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0%
помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты,
предварительно добавив 40 - 50 см3 воды. После растворения навески к раствору
приливают 5 см3 азотной кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до
выделения паров хлорной кислоты. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198) При анализе трудноразлагаемого
феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно
перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и
сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем
при более сильном нагревании 750 - 800 °С в течение 4
- 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в
стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150 - 200 см3 воды
и выщелачивают плав при комнатной температуре,
прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава
тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2 - 3 раза раствором
соляной кислоты (1:1) и вновь 3 - 4 раза горячей водой. Раствор переносят в
стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты
и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и
выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы, полученные после кислотного
разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и
продолжают выпаривание в течение 15 - 20 мин. После этого раствор охлаждают,
обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение
10 - 15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты. Содержимое стакана
охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной
кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, после
чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности,
содержащий небольшое количество фильтробумажной массы
и промывают его 12 - 15 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50) и под конец
2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком
сохраняют. Фильтрат выпаривают до объема примерно 50
см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее
паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного
растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как
указано выше. Фильтры с осадком кремниевой кислоты
объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют
и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000 - 1050 °С. После охлаждения
в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и
прокаливают при температуре 1000 - 1050 °С до
постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают
несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли раствора серной кислоты, 5 - 7
см3 раствора фтористо-водородной кислоты и выпаривают
до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000
- 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе
и снова взвешивают. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кремния (
где
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности массовой доли кремния приведены в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────┬─────────┬──────────────────────────┬─────── Массовая доля │Дельта, %│Допускаемые расхождения, %│дельта, кремния, % │ ├───────┬───────┬──────────┤ % │ │ d │ d │ d │ │ │ к │ 2 │ 3 │ ─────────────────────┼─────────┼───────┼───────┼──────────┼─────── От 0,1 до 0,2 включ.│0,018 │0,022 │0,018 │0,022 │0,012 Св. 0,2 " 0,5 " │0,03 │0,04 │0,03 │0,04 │0,02 " 0,5 " 1,0 " │0,04 │0,05 │0,04 │0,05 │0,03 " 1,0 " 2,0 " │0,06 │0,07 │0,06 │0,07 │0,04 " 2,0 " 5,0 " │0,09 │0,11 │0,09 │0,11 │0,06 " 5,0 " 10 " │0,13 │0,17 │0,14 │0,17 │0,09 " 10 " 12 " │0,22 │0,28 │0,23 │0,28 │0,14 (п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.09.1988 N 3198) |
