| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ФОСФОРНЫЕ ПРИПОИ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА Silver-copper-phosphorus
solders. Methods for
determination of phosphorus, lead, iron and bismuth content ГОСТ 16882.2-71* Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Госстандарта СССР от 9
апреля 1971 г. N 713 срок введения установлен с 01.07.1972. Проверен в 1985 г. Постановлением
Госстандарта от 21.02.1985 N 347 срок действия продлен до 01.01.1991. Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями
N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85). Настоящий стандарт
распространяется на серебряно-медно-фосфорные припои и устанавливает
фотоколориметрический (при массовой доле фосфора от 0,5 до 5,0%) и спектральный
(при массовой доле фосфора от 0,5 до 1,5%) методы определения фосфора и
спектральный метод определения свинца, железа и висмута (при массовой доле
свинца от 0,01 до 0,3%; железа от 0,01 до 0,2%; висмута от 0,001 до 0,02%). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 22864-83. 2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА 2.1. Сущность метода Метод основан на фотоколориметрическом
определении фосфора по желтой окраске фосфорно-ванадиево-молибденового
комплекса. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336-75, 0,25%-ный раствор; готовят
следующим образом: 2,5 г реактива растворяют в 500 см3 горячей воды. После
охлаждения прибавляют 30 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, доливают до 1
дм3 водой и перемешивают. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли растворяют в 1
дм3 воды. Стандартный образец. 2.3. Проведение анализа Навеску анализируемого сплава 0,05 г
(берут три параллельных навески) и три навески стандартного образца по 0,05 г
помещают в стаканы вместимостью по 100 см3 и растворяют в 5 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1. После растворения сплава раствор выпаривают до сиропообразного
состояния, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и снова
выпаривают. После этого разбавляют раствор 25 см3 воды и нагревают до его
просветления. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
100 см3. Осадок хлористого серебра промывают холодной водой. Затем в раствор
при постоянном перемешивании вводят 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 10
см3 ванадиевокислого аммония, 10 см3 молибденовокислого аммония, через 1 мин раствор доводят до
метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область
светопропускания 460 нм) в кювете с толщиной слоя 10
мм. 2.2, 2.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4. Подсчет результатов анализа 2.4.1. Массовую долю фосфора (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где D - оптическая плотность испытуемого
раствора;
С - содержание фосфора в эталонном
сплаве, в %. 2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,15%. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА 3.1. Сущность метода Метод основан на измерении почернений
аналитических линий элементов в дуговом спектре. Связь почернений с
концентрацией устанавливается градуировочным
графиком, построенным на серии стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни
из анализируемого сплава. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Кварцевый спектрограф средней дисперсии. Генератор активизированной дуги
переменного тока. Микрофотометр. Зажимы для электродов с принудительным
охлаждением. Фотопластинки спектральные типа I
чувствительностью 5 - 6 условных единиц для длины волны 2500 Фотопластинки типа II, чувствительностью
15 - 16 единиц. Стандартные образцы предприятия. Проявитель N 1 и фиксаж по ГОСТ
10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84. 3.3. Подготовка к анализу Пробы и стандартные образцы должны быть в
виде двух литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20 - 30 мм. Концы стержней
затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм. Для удаления поверхностных загрязнений
пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают
водой и сушат. 3.2, 3.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3.4. Проведение анализа 3.4.1. Определение фосфора Фотографирование спектров производят при
ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе
тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с,
времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по
шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на
фотопластинки спектральные типа I. Вместе с исследуемыми образцами на одной
фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки
сплава. Спектры фотографируют при соблюдении
выбранных условий в следующей последовательности: каждый образец снимают по два
раза, затем электроды затачивают и процесс повторяют. Для каждой пробы и
стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы. Фотопластинки проявляют в течение 4 мин
при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в
воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. 3.4.2. Определение свинца, железа и
висмута Фотографирование спектров проводят при
ширине щели спектрографа 0,01 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе
тока 5 А, времени предварительного обжига 5 с, времени
экспозиции 10 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Спектры фотографируют на фотопластинки
типа II. Вместе с анализируемыми образцами на
одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой
марки сплава. Фотопластинку проявляют в течение 2 - 4
мин при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку
ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. 3.4.1, 3.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Длины волн аналитических
спектральных линий приведены в таблице. Таблица ──────────────┬───────────────────┬─────────────┬───────────────── Определяемый │ Длина волны линии │ Элемент │ Длина волны элемент │ определяемого │ сравнения │ линии элемента │ элемента, нм │ │ сравнения, нм ──────────────┼───────────────────┼─────────────┼───────────────── Фосфор │255,49 │Серебро │257,57 Железо │259,94 │Фон │- Свинец │283,31 │" │- Висмут │306,72 │" │- Определение массовых долей элементов
ведут по методу "трех эталонов" с объективным
фотометрированием. Строят градуировочные
графики для каждого определяемого элемента. На оси ординат откладывают значения
разности почернений линии определяемого элемента и элемента сравнения, а по оси
абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного
графика по известным значениям разности почернений находят содержание
определяемого элемента в анализируемой пробе. 3.5.2. Сходимость результатов
параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением 3.5.3. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по
трем спектрограммам при условии
где
3.5 - 3.5.3. (Измененная редакция, Изм.
1, 2). |
,
-
оптическая плотность стандартного раствора;
.
, равным
0,06 при определении фосфора и 0,08 при определении свинца, железа и висмута.
,
-
наименьший результат параллельных измерений;
- среднее
арифметическое, вычисленное из n параллельных измерений (n = 3).