| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25 марта 1983 г. N 1370 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА Noble
metals and alloys.
General requirements for methods of analysis ГОСТ 22864-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) ОКП 175000 Разработан Министерством цветной металлургии
СССР. Исполнители: А.А. Куранов,
Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, Н.И.
Тимофеев, Т.И. Беляева, Е.Е. Сафонова. Внесен Министерством цветной металлургии
СССР. Член Коллегии А.П. Снурников. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г.
N 1370. Взамен ГОСТ 22864-77. Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1370 срок действия установлен с 01.07.1984
до 01.07.1989. Настоящий стандарт устанавливает общие
требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования
безопасности. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Отбор проб проводится по
нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и
сплавов. 1.2. Взвешивание навесок проводится с
погрешностью не более: 0,0002 г - для химического и атомно-абсорбционного
методов анализа; 0,005 г - для спектрального метода
анализа; 0,00007 г - для пробирного метода
анализа. 1.3. Для проведения анализов и
приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч.д.а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. 1.4. В реактивах, используемых при
проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не
должно содержаться ионов хлора. 1.5. В выражении "разбавленная
1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или
какого-либо раствора, вторые - объемные части воды. 1.6. Термин "горячая" вода
(раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С. 1.7. Массовую концентрацию
приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до
третьей значащей цифры. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) 1.8. Лабораторная мерная посуда должна
быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770-74 и ГОСТ
20292-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-80. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) 1.9. При анализе чистых металлов массовую
долю основного компонента рассчитывают по разности 100 % и суммы определяемых
примесей. При анализе сплавов на основе благородных
металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и
суммы определяемых компонентов и примесей. (п. 1.9 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) 1.10. Массовую долю компонентов в сплавах
определяют не менее, чем в двух параллельных навесках. Число параллельных навесок при
определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа. (п. 1.10 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 21.10.1988 N 3483) 1.11. За результат анализа принимают
среднее арифметическое параллельных определений. Расхождение наибольшего и наименьшего
результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не
должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в
методиках анализа. (п. 1.11 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 21.10.1988 N 3483) 1.12. Если расхождения между наибольшими
и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение
допускаемых, анализ повторяют. 1.12а. Расхождения результатов анализа
одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной
лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых
расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа. (п. 1.12а введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) 1.13. Параллельно с проведением анализа в
тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки
в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте
должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном
стандарте на метод анализа. 1.14. Контроль точности результатов
анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым
стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия (СОП)
воспроизведением содержания определяемого компонента в СО
методами, установленными в стандартах. (п. 1.14 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 21.10.1988 N 3483) 1.15. Массовая доля определяемого
компонента в СО находят из числа параллельных
определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее
арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное массовая доля определяемого компонента в
СО. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) Расхождение между наибольшими и
наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать
значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод
анализа. Результаты анализа являются правильными,
если воспроизведенная массовая доля данного компонента в СО отличается от его
аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на величину (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) За окончательный результат принимают
результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) 1.15а. Контроль точности результатов
анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого
компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески
чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого
компонента к пробе до проведения анализа. Массу добавки (объем стандартного
раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого
компонента увеличился бы в 2 - 3 раза по сравнению с данным аналитическим
сигналом в отсутствии добавки. Определение массовой доли компонента в
пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при
анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных
определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой.
Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми
долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки. Расхождение наибольшего и наименьшего
результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно
превышать значения d, нормированного в методике анализа. Результаты анализа проб считаются
точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не
более, чем на За окончательный результат анализа проб
принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а
и 1.15а. (п. 1.15а введен Изменением N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) 1.15б. Контроль точности результатов
анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения
введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике
анализа. Требования к приготовлению синтетических
смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их
приготовления и оценку погрешности установления значений
массовых долей компонентов смеси, - по ГОСТ 8.505-84. Определение массовой доли компонента в
синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа
параллельных определений, установленных методикой анализа. Расхождение наибольшего и наименьшего
результатов параллельных определений данного компонента при анализе
синтетической смеси не должно превышать значения d, нормированного в методике
анализа. Результаты анализа проб считаются
точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической
смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более,
чем на значение 0,71D, которое приводится в методике анализа. За окончательный результат анализа
принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а
и 1.15б. (п. 1.15б введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 21.10.1988 N 3483) 1.15в. Контроль точности результатов
анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же
проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа
или аттестованной по ГОСТ 8.505-84 и имеющей погрешность, не превышающую
погрешность контролируемой методики. Результаты анализа проб считаются
точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов
анализа, полученных обоими методами с вероятностью Р =
0,95, не превышает значения За окончательный результат анализа
принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а
и 1.15в. (п. 1.15в введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) 1.16. Для проведения анализа допускается
применять аппаратуру того же типа, обеспечивающую требуемую точность анализа. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483) 2. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Концентрированные кислоты (азотная,
серная, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не
более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ
12.4.021-75. 2.2. Бутыли с кислотами, щелочами и
аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить
на специальных тележках. 2.3. При использовании исходных
материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать
требования безопасности, регламентированные нормативно-технической
документацией на соответствующие реактивы. 2.4. Лабораторные помещения, в которых
проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной
вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75. 2.5. Рабочие места должны иметь освещение
в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР. 2.6. Электрические приборы должны
соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна
проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации
электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации
электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором. 2.7. Установки для проведения
спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом
генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения
спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от
ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе. 2.8. При проведении анализа
атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны
проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве,
утвержденными Госгортехнадзором СССР. 2.9. Предельно допустимая концентрация
вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ - по ГОСТ
12.1.005-76. 2.10. Отработанные кислоты и щелочи
следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в
канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для
этих целей место. Растворы, содержащие благородные металлы,
следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации. 2.11. К работе в аналитических лабораториях
допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и
допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами. 2.12. Работающие в
лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям
Минздрава СССР. 2.13. Каждый работающий должен проходить
обучение и специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ
12.0.004-79. 2.14. Работающие в
химической и спектральной лабораториях должны быть обеспечены средствами
индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений. 2.15. При проведении анализа необходимо
соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять
индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87, а также соблюдать меры
личной гигиены. Защитные дерматологические средства - по ГОСТ 12.4.068-79. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) 2.16. Лабораторные помещения должны быть
оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83.
Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
21.10.1988 N 3483) |
, которая
приводится в методике анализа, где 
, где 
