| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА И ВИСМУТА Silver-copper-zinc solders. Spectral method
for determination of lead, iron and bismuth content ГОСТ 16883.3-71* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ОСТ 2987 в части определения свинца Срок введения с 1 июля 1972 года до 1 января 1991 года Проверен в 1985 г. Постановлением
Госстандарта от 21.02.1985 N 346 срок действия продлен до 01.01.1991. Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями
N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85). Настоящий стандарт распространяется на
серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает спектральный метод определения
свинца, железа и висмута (при массовой доле свинца и железа от 0,01 до 0,2%
каждого; висмута от 0,001 до 0,02%). Метод основан на измерении почернений
аналитических линий в дуговом спектре. Связь почернений с массовой долей
устанавливается градуировочным графиком, построенным
по серии стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни
из анализируемого сплава. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 22864-77. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кварцевый спектрограф средней дисперсии. Генератор активизированной дуги
переменного тока. Микрофотометр. Зажимы для электродов с принудительным
охлаждением. Фотопластинки спектральные типа II
чувствительностью 10 - 15 единиц. Стандартные образцы предприятия. Проявитель N 1 и фиксаж по ГОСТ
10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Пробы и стандартные образцы должны быть в
виде двух литых стержней длиной 20 - 30 мм, диаметром 6 мм. Концы стержней
затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм. Для удаления поверхностных загрязнений
пробы кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 3 мин, промывают
водой и сушат. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Фотографирование спектров производят на
спектрографе при ширине щели 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм,
силе тока дуги 5 А, времени обжига 30 с, времени
экспозиции 20 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры
фотографируют на фотопластинки спектральные типа II. Вместе с анализируемыми образцами на
одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой
марки сплава. Для каждой пробы и стандартного образца
получают по четыре параллельных спектрограммы. Фотопластинки проявляют в течение 3 мин
при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в
воде, фиксируют, снова промывают и высушивают. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Длины волн аналитических
спектральных линий приведены в таблице. ────────────────────┬─────────────────────────┬─────────────────── Определяемый элемент│Длина волны определяемого│ Элемент сравнения │ элемента, нм │ ────────────────────┼─────────────────────────┼─────────────────── Свинец │ 266,31 │ Фон Свинец │ 283,30 │ " Железо │ 259,94 │ " Железо │ 273,95 │ " Висмут │ 306,77 │ " Определение массовых долей элементов
ведут по методу "трех эталонов" с объективным
фотометрированием. Строят градуировочные
графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения
разности почернений линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения
логарифмов концентрации стандартных образцов. 5.2. Сходимость результатов параллельных
определений характеризуется относительным стандартным отклонением (Измененная
редакция, Изм. N 2). 5.3. За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений, полученных по
трем спектрограммам, при условии
где
(Измененная
редакция, Изм. N 1). |
