| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23 февраля 1983 г. N 911 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Non-tin bronze.
Methods for the determination
of cobalt ГОСТ 15027.15-83 Группа В64 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1983 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР от 23 февраля 1983 г. N 911. 3. Введен впервые. 4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта, подпункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 199-78 │2.2 ГОСТ 123-98 │2.2, 3.2 ГОСТ 3118-77 │3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2, 3.2 ГОСТ 6563-75 │2.2 ГОСТ 15027.1-77 │1.1, 2.2 ГОСТ 25086-87 │1.1, 2.4.4, 3.4.4 ТУ 6-09-07-1582-87 │2.2 6. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 5-6-93). 7. Издание с Изменением N 1, утвержденным
в марте 1988 г. (ИУС 6-88). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при
массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных
бронзах. Стандарт полностью соответствует
стандарту СЭВ 1537-79. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и
измерении оптической плотности полученного раствора. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Электролизная установка с сетчатыми
платиновыми электродами по ГОСТ 6563. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная
1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204. Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты
вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной
кислоты. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
500 г/дм3; хранят в темном сосуде. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей
кобальта не менее 99,9%. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 0,1 г
кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г кобальта. Раствор Б: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г кобальта. Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из
темного стекла). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в
табл. 1, помещают в стакан, вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси
кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы
окислы азота удаляют кипячением. Таблица 1 ──────────────────────┬────────────────────┬────────────────────── Массовая доля │ Масса навески, г │ Объем аликвотной кобальта, % │ │ части раствора, см3 ──────────────────────┼────────────────────┼────────────────────── От 0,01 до 0,10 │2,5 │10 Св. 0,1 " 0,4 │0,5 │10 " 0,4 " 0,6 │0,6 │5 Раствор разбавляют водой до объема 150
см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают. В случае необходимости раствор фильтруют. В зависимости от массовой доли кобальта в
бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть
раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3. В первый стакан
добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 10 см3
азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1 - 2 мин. Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной
кислоты (1:1), кипятят 1 - 2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и
снова кипятят. Растворы охлаждают, переносят в мерные
колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20
мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре
с зеленым светофильтром при Раствором сравнения служит раствор из
второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному
графику. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В шесть из семи стаканов вместимостью по
100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого
натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы
кипятят 1 - 2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1
- 2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую
плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный
график. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю кобальта (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). Таблица 2 ───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────── Массовая доля кобальта, % │ d, % │ D, % ───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────── От 0,01 до 0,025 включ. │0,002 │0,005 Св. 0,025 " 0,050 │0,003 │0,007 " 0,05 " 0,10 │0,005 │0,01 " 0,10 " 0,25 │0,010 │0,02 " 0,25 " 0,50 │0,015 │0,04 " 0,50 " 0,60 │0,020 │0,05 2.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений,
приведенных в табл. 2. 2.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа проводят
сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным
методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086. 2.4.3, 2.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 1). 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для кобальта. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм3
раствор. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей
кобальта не менее 99,9%. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 0,5 г
кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0005 г кобальта. Раствор Б: 20
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2
моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г кобальта. 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в
табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в
10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую
мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки. Таблица 3 ──────────────────────┬────────────────────┬────────────────────── Массовая доля │ Масса навески, г │ Объем конечного кобальта, % │ │ раствора пробы, см3 ──────────────────────┼────────────────────┼────────────────────── От 0,01 до 0,20 │1 │100 Св. 0,20 " 0,6 │0,5 │250 Измеряют атомную абсорбцию кобальта в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм
параллельно с градуировочными растворами. 3.3.2. Построение градуировочного
графика В девять из десяти мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного
раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного
раствора А кобальта. Во все колбы добавляют по 10 см3 2
моль/дм3 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную
абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю кобальта (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где С -
концентрация кобальта, найденная по градуировочному
графику, г/см3; V - объем конечного раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2. 3.4.4. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и
фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086. 3.4.3, 3.4.4. (Введен
дополнительно, Изм. N 1). |
,
- масса
навески, соответствующая аликвотной части раствора, 
,