| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 9 апреля 1971 г. N 713 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СЕРЕБРЯНО-МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ ПРИПОИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ Silver-copper-zinc
solders. Method for
determination of copper content ГОСТ 16883.2-71* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен OCT 2987 в части определения меди Срок введения 1 июля 1972 года до 1 января 1991 года Проверен в 1985 г. Постановлением
Госстандарта от 21.02.1985 N 346 срок действия продлен до 01.01.1991. Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями
N 1, 2, утвержденными в марте 1981 г., феврале 1985 г. (ИУС 6-81, 5-85). Настоящий стандарт распространяется на
серебряно-медно-цинковые припои и устанавливает титрометрический
йодометрический метод определения меди (при массовой доле меди от 15,0 до
55,0%). Метод основан на реакции окисления ионами
двухвалентной меди йодида калия. Выделяющийся при этом йод оттитровывают
раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 22864-83. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Медь марки M1 по ГОСТ 859-78. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор. Натрий тиосульфат кристаллический по ГОСТ
244-76, 0,1 н. раствор. Установка титра 0,1 н. раствора
тиосульфата натрия по меди. Для установки титра взвешивают 0,15 -
0,20 г меди марки M1, растворяют ее в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и
выпаривают до 2 - 3 см3. Затем приливают 25 см3 горячей воды и нагревают до
полного растворения осадка. Раствор охлаждают, прибавляют 1 г йодистого калия и
титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, после
чего приливают 5 см3 1%-ного раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания раствора. Титр раствора тиосульфата натрия (Т),
выраженный в г/см3 меди, вычисляют по формуле
где v - количество раствора тиосульфата
натрия, израсходованное на титрование, см3; m - навеска меди, г. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Две навески сплава по 0,5 г (при массовой
доле меди до 40%) или по 0,4 г (при массовой доле меди свыше 40%) помещают в
колбы вместимостью по 250 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной
1:1 азотной кислоты и выпаривают растворы до сиропообразного состояния (до 2 - 3 см3). Затем приливают 25 см3 горячей воды и
нагревают до полного растворения мути. Растворы охлаждают, прибавляют 1,0 г
йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого
цвета, после чего приливают 5 см3 1%-ного раствора
крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. 4. ПОДСЧЕТ
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю меди (X) в процентах
вычисляют по формуле
где v - количество раствора тиосульфата
натрия, израсходованное на титрование, см3; Т - титр раствора тиосульфата натрия,
выраженный в г/см3 меди; m - навеска, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20%. (Измененная
редакция, Изм. N 2). |
