| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1983 г. N 703 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Lead-antimony
alloys. Methods for the determination of nickel ГОСТ 1293.13-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код в ред.
Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206) Срок действия с 1 января 1984 года до 1 января 1989 года Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля
от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах. Абзац исключен. - Изменение N 2, принятое
Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 1293.0-83. 2.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое
пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм. 2.2. Аппаратура и реактивы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр
любой марки. Воздух, сжатый под давлением Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75. Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор
400 г/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и
разбавленная 1:1 и 1:3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.1987 N 4206) Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77,
раствор 200 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Никель по ГОСТ 849-70. 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление стандартных
растворов никеля Раствор А:
0,1000 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при
нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) 1 см3 раствора А
содержит 100 мкг никеля. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 10 мкг никеля. 2.3.2. Для построения градуировочного
графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 2,5; 4; 6; 8
и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/см3
никеля. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора винной кислоты, 25 см3
азотной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора азотнокислого свинца, доводят до метки
водой и перемешивают. 2.4. Проведение анализа Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора винной
кислоты, 35 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Анализируемые и стандартные растворы
распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном
спектрофотометре. Условия измерения подбирают в
соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины
поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим
работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и
результат получают на табло, мкг/см3, или в режиме "поглощение"
методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному
графику. На остальных спектрофотометрах работают в
режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со
снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод "ограничивающих
растворов" заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и
двух стандартных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший
отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Если измерение проводят на
самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
градуировочный график в координатах: С - концентрация определяемого
элемента в растворе, мкг/см3; L - высота пика, мм. При измерении величины поглощения линии
определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный
график строят в координатах: С - концентрация
определяемого элемента в растворе, мкг/см3; N - показания стрелочного или
цифрового прибора. Массовую долю никеля (X) в процентах
вычисляют по формуле
где
V - объем раствора сплава, см3; m - масса навески сплава, г. 2.5.2. Расхождение результатов
параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов
параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность
большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности P = 0,95
не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в
таблице. ───────────────────────────┬────────────┬────────────┬─────────── Массовая доля никеля, │ Предельное │Расхождение │Расхождение % │ значение │результатов │результатов │погрешности │параллельных│анализа D, │результатов │определений │ % │ анализа │ d, % │ │ Дельта, % │ │ ───────────────────────────┼────────────┼────────────┼─────────── От 0,0005 до 0,0010 включ.│0,0002 │0,0002 │0,0002 Св. 0,0010 " 0,0020 " │0,0002 │0,0003 │0,0003 " 0,0020 " 0,0050 " │0,0004 │0,0005 │0,0005 Контроль точности анализа осуществляется
с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при
доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает
предельных значений (п. 2.5.2 в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998
N 13) 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
азотной кислоте в присутствии виннокислого натрия, экстракции комплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом хлороформом из
аммиачного раствора. После реэкстракции соляной
кислотой и окислении бромом измеряют оптическую
плотность комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом
при длине волны 445 нм на спектрофотометре или в
области длин волн 440 - 455 нм на фотоэлектроколориметре. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.1987 N 4206) 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1 и 1:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,5 М
раствор. Натрий виннокислый, раствор 200 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:1 и 1:50. Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 1 г/дм3 в растворе аммиака 1:1. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Хлороформ. Бром по ГОСТ 4109-79. Вода бромная, насыщенная. Никель по ГОСТ 849-70. 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление стандартных
растворов никеля Раствор А:
0,1000 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) в стакане
вместимостью 250 см3 и кипятят до полного удаления оксидов азота. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг никеля. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг никеля. 3.3.2. Для построения градуировочного
графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 1, 2, 3, 4 и 5
см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01;
0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг никеля. В шестую колбу стандартный раствор никеля не
вводят. Во все колбы прибавляют 0,5 - 1 см3 раствора виннокислого натрия и 1
см3 бромной воды. Через 10 мин приливают 5 см3 раствора аммиака (1:1), 5 см3
раствора диметилглиоксима, доводят водой до метки и
перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 445 нм на спектрофотометре или в области длин
волн 440 - 455 нм на фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит вода. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.1987 N 4206) По полученным значениям оптической
плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не
вводили стандартный раствор никеля) и соответствующим им содержаниям никеля
строят градуировочный график. 3.4. Проведение анализа Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой
доле никеля от 0,0005 до 0,001% или 1,0000 г при массовой доле никеля от 0,001
до 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют
соответственно в 30 или 15 см3 раствора азотной кислоты (1:2). Кипятят до
полного удаления оксидов азота. Прибавляют
15 см3 раствора виннокислого натрия и охлаждают. Переводят раствор в
делительную воронку вместимостью 100 см3. Раствором аммиака (1:1) доводят рН
раствора до 8 - 9 по индикаторной бумаге, добавляют 2 см3 раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем
раствор экстрагируют два раза, применяя каждый раз по 5 см3 хлороформа и
встряхивая в течение 1 мин. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Объединенные экстракты промывают один раз
5 см3 раствора аммиака (1:50). Затем хлороформный экстракт реэкстрагируют
два раза, применяя по 5 см3 раствора соляной кислоты и встряхивая каждый раз в
течение 1 мин. Объединенные водные реэкстракты
переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 0,5 - 1
см3 раствора виннокислого натрия, 1 см3 бромной воды и далее поступают
как указано в п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. Массу никеля находят по градуировочному графику. 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовую долю никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески сплава, г. 3.5.2. Расхождение результатов
параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов
параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность
большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, приведенных в таблице. Контроль точности анализа осуществляется
с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при
доверительной вероятности P = 0,95) не превышает предельных значений (п. 3.5.2 в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от
28.05.1998 N 13) |
