| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1983 г. N 704 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Lead-anitimony alloys. Methods for the determination of iron ГОСТ 1293.7-83 Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4205) Взамен ГОСТ 1293.7-74 Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1988 года Настоящий стандарт устанавливает
фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до
0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах. Абзац исключен. - Изменение N 2, принятое
Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 1293.0-83. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с о-ФЕНАНТРОЛИНОМ 2.1. Сущность метода Метод основан на образовании при рН 4
окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином и последующем измерении оптической плотности
раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре
или в области длин волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.87 N 4205) Мешающие элементы отделяют цементацией с
помощью свинца. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.1987 N 4205) Кислота хлорная. Свинец по ГОСТ 22861-93 в пластинках,
содержащий не более 0,0002% железа. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Натрий уксуснокислый кристаллический по
ГОСТ 199-78. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) о-фенантролин,
раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. 2.3. Подготовка к анализу 2.3.1. Приготовление стандартных растворов
железа Раствор А:
0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1),
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом
МНТКС от 28.05.1998 N 13) 1 см3 раствора А
содержит 0,2 мг железа. Раствор Б:
отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,02 мг железа. 2.3.2. Приготовление буферного раствора:
272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды и устанавливают рН 5,5,
добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты. 2.3.3. Для построения градуировочного
графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют
0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 раствора Б, что
соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу
раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до
60 см3, добавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора о-фенантролина,
перемешивая после добавления каждого реактива. Растворы доводят водой до метки и
перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин
волн 500 - 530 нм на фотоэлектроколориметре,
пользуясь соответствующими кюветами. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4205) Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптической плотности
растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график. 2.4. Проведение анализа Навеску сплава массой 2,0000 г при
массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01%
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при медленном
нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем
снимают часовое стекло, добавляют 15 см3 хлорной кислоты и кипятят, пока объем
раствора уменьшится приблизительно до 5 см3. Добавляют 50 см3 воды, 1 г свинца,
снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор
охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем
добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность
свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин,
добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и
отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности.
Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 25 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора о-фенантролина. Раствор доводят водой до метки и
перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано
в п. 2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом
МНТКС от 28.05.1998 N 13) Массу железа находят по градуировочному графику. 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю железа (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески сплава, г;
2.5.2. Расхождение результатов
параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов
параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность
большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, приведенных в таблице. ───────────────────────────┬───────────┬────────────┬──────────── Массовая доля железа, % │Предельное │Расхождение │Расхождение │ значение │результатов │результатов │погрешности│параллельных│анализа D, % │результатов│определений │ │ анализа │ d, % │ │ Дельта, % │ │ ───────────────────────────┼───────────┼────────────┼──────────── От 0,005 до 0,0010 включ.│ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0003 Св. 0,0010 " 0,0020 " │ 0,0004 │ 0,0005 │ 0,0005 " 0,0020 " 0,0050 " │ 0,0005 │ 0,0007 │ 0,0007 " 0,0050 " 0,010 " │ 0,0010 │ 0,0013 │ 0,0013 " 0,010 " 0,020 " │ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 " 0,020 " 0,040 " │ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 Контроль точности анализа осуществляется
с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ
1293.0-83. Погрешность результатов анализа (при
доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает
предельных значений (п. 2.5.2 в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от
28.05.1998 N 13) 2.5.3. Метод применяют при разногласии в
оценке качества сплава. 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ 3.1. Сущность метода Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем
измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм
на спектрофотометре или в области длин волн 400 - 420 нм
на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно
выделяют в виде сульфата. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4205) 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
20.11.1987 N 4205) Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор
500 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ
4478-78, раствор 300 г/дм3. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. 3.3. Подготовка к анализу 3.3.1. Приготовление стандартных
растворов железа Раствор А:
0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1),
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13) 1 см3 раствора А
содержит 0,2 мг железа. Раствор Б:
отбирают 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг железа. 3.3.2. Для построения градуировочного
графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в
седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см3 воды, по
1 см3 раствора винной кислоты, по 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют
раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см3 в избыток. Доводят объем
раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют
в области длин волн 400 - 420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор,
не содержащий стандартного раствора железа. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4205) По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график. 3.4. Проведение анализа Навеску сплава
массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой
доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют при медленном нагревании в 50 см3 раствора азотной кислоты (1:1) с
добавлением 5 см3 раствора винной
кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем
снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20
см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вводят 10 см3
серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают
отстояться осадку сернокислого свинца. (в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом
МНТКС от 28.05.1998 N 13) 20 см3 прозрачного
раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см3 при массовой доле железа
свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1 см3
раствора винной кислоты, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты,
нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см3
в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и
хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.
3.3.2. В качестве раствора сравнения применяют
раствор контрольного опыта. Массу железа находят по градуировочному графику. 3.5. Обработка результатов Обработку результатов анализа проводят по
п. 2.5. |
