| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 20 января 1983 г. N 291 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Sintered hard metals. Method for the
determination of cobalt ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Группа В59 ОКП 19 6100 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с
01.01.1984 до 01.01.1989. Переиздание. Август 1984 г. Настоящий стандарт устанавливает
потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до
60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях. Метод основан на окислении кобальта до
трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток
железосинеродистого калия оттитровывают
потенциометрическим раствором сернокислого кобальта. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 14339.0-82. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для проведения
потенциометрического титрования. Электрод платиновый индикаторный. Проволока вольфрамовая - электрод
сравнения. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
плотностью 1,84 г/см3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью
0,91 г/см3. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25%-ный раствор. Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78,
30%-ный раствор. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
плотностью 1,4 г/см3. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см3. Бумага индикаторная. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Кобальт сернокислый или металлический. Раствор сернокислого кобальта стандартный
0,002 г/см3 готовят двумя способами: а) 10 г сернокислого кобальта растворяют
в воде, приливают 10 см3 серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора
устанавливают электролитическим методом; б) 2,0 г металлического кобальта
растворяют в 10 см3 азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10
см3 серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75,
раствор 0,03 г х экв/дм3. 11 г железосинеродистого калия растворяют
в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Для установления соотношения объемов
(концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в
стакан вместимостью 400 см3 приливают 20 см3 раствора аммония сернокислого, 10
см3 раствора лимоннокислого аммония, 100 - 200 см3 воды, 80 см3 аммиака и от 10
до 20 см3 раствора железосинеродистого калия. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988
N 1184) Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта. Соотношение объемов (концентраций)
растворов (К) вычисляют по формуле
(формула в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) где
Весы аналитические типа ВЛР-200 или
любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более +/- 0,0002
г. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Мешалка магнитная ММ-5. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА В зависимости от
ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл. 1,
растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в
жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную
водой, растворяют в смеси 15 - 20 см3 фтористо-водородной и 5 см3 азотной
кислот в платиновой чашке. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Таблица 1 ──────────────────┬────────────────────────┬────────────────────── Массовая доля │ Масса навески пробы, г │ Объем раствора кобальта, % │ │ железосинеродистого │ │ калия, см3 ──────────────────┼────────────────────────┼────────────────────── От 1 до 5 │0,5 │15 Св. 5 " 10 │0,2 │15 " 10 " 30 │0,1 │20 " 30 " 50 │0,1 │30 " 50 " 60 │0,1 │35 После растворения навески приливают 5 см3
раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный
раствор переливают в стакан, промывая чашку 2 - 3 раза подаммиачной
водой. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) Добавляют небольшими порциями 20 см3
раствора аммония сернокислого, 10 см3 раствора аммония лимоннокислого и 150 см3
воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой
реакции по индикаторной бумажке "конго", добавляют 80 см3 раствора
аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) К анализируемому раствору из бюретки
приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл. 1. В подготовленный раствор опускают
магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток
железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка
потенциала. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кобальта (Х) в
процентах вычисляют по формуле:
где
К - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта
и железосинеродистого калия; С - концентрация кобальта в стандартном
растворе сернокислого кобальта, г/см3; m - масса навески пробы, г. 4.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля кобальта, % │ Допускаемые расхождения, % ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── От 1,0 до 2,5 │0,05 Св. 2,5 " 5 │0,1 " 5 " 10 │0,15 " 10 " 30 │0,2 " 30 " 40 │0,25 " 40 " 50 │0,3 " 50 " 60 │0,35 |
