| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 20 января 1983 г. N 291 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА Sintered hard metals. Methods for the
determination of free carbon ГОСТ 25599.2-83 (СТ СЭВ 2949-81) Группа В59 ОКП 19 6100 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с
01.01.1984 до 01.01.1989. Переиздание. Август 1984 г. Настоящий стандарт устанавливает
потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода
при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных
карбидных смесях простых и сложных карбидах. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949-81. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 14339.0-82. 2.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на разложении навески пробы
в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.
Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий
поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода. Объем титрованного раствора,
израсходованный на восстановление исходного значения рН, является
пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Установка автоматическая потенциометрическая. Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Трубки фарфоровые внутренним диаметром от
20 до 21 мм. Тигли Гуча. Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82. Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75. Насос вакуумный. Шкаф сушильный. Известь натронная по ГОСТ 6755-73. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77,
насыщенный раствор. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87, 96%-ный раствор. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Барий хлористый по ГОСТ 4108-72. Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78. Образцы стандартные по п. 2.3. Раствор поглотительный хлористого бария;
готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К
полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта. Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный
раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно
прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят
в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по
стандартному образцу. Раствор буферный с рН 9,18,
приготовленный из фиксанала 0,01 г х экв раствора тетраборнокислого
натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор. Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин. 2.3. Подготовка к анализу. Лодочки прокаливают в токе кислорода при
1300 - 1350 °С в течение 3 мин. Устанавливают расход кислорода до 700
см3/мин. Для проведения градуировки сжигают
стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на
восстановление исходного значения рН. (п. 2.3 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 2.4. Проведение анализа Навеску массой 0,5 - 1,0 г помещают в
платиновую чашку, прибавляют 5 см3 воды, 5 - 10 см3 фтористоводородной кислоты,
5 - 15 см3 азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и
охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча,
на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую
чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча
промывают 7 - 8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить
до краев тигля Гуча на 5 - 6 мм. Осадок помещают в фарфоровую
прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С. Допускается использовать фильтрацию
растворенной пробы через пористую керамику. (п. 2.4 в ред. Изменения N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю свободного углерода (
где V - объем титрованного раствора
гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;
Т - титр раствора гидроокиси бария,
выраженный в граммах углерода на 1 см3; m - масса навески пробы, г. 2.5.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,008%. 3.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на разложении навески пробы
в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода
поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН. Количество импульсов электричества,
необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным
содержанию свободного углерода в навеске пробы. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Аппаратура по п. 2.2, кроме
потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический
анализатор. Образцы стандартные чугун N 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971. Растворы поглотительный и
вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой
кулонометрической установке. Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 3.3. Подготовка к анализу Подготовку к анализу проводят по ГОСТ
25599.1-83. 3.4. Проведение анализа Анализ проводят по п. 2.4, только вместо
объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов. 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовую долю свободного углерода ( 3.5.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2. |
