| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 20 января 1983 г. N 291 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА Sintered hard metals. Methods for the
determination of total carbon ГОСТ 25599.1-83 (СТ СЭВ 2948-81) Группа В59 ОКП 19 6100 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с
01.01.1984 до 01.01.1989. Переиздание. Август 1984 г. Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего
углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах,
твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2948-81. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 14339.0-82. 2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ
МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на сжигании пробы в токе
кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором
гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между
первоначальным объемом смеси газов ( 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).
1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми
нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350 +/- 50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой
стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную
ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный
анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5% Черт. 1 Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Трубки фарфоровые внутренним диаметром от
20 до 21 мм. Гидроокись калия, 40%-ный
раствор по ГОСТ 24363-80. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Метиловый оранжевый (индикатор). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Марганца двуокись. Спирт этиловый ректификованный
технический - по ГОСТ 18300-87. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 2.3. Подготовка к анализу Перед началом анализа установку приводят
в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные
склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все
соединения установки на герметичность. Расход кислорода - 300 см3/мин. Устанавливают температуру печи от 1250 до
1350 °С. Лодочки прокаливают в токе кислорода при
температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3 - 4 мин. Образцы проб очищают от загрязнения,
промывая в 5 - 10 см3 спирта. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 2.4. Проведение анализа В зависимости от массовой доли общего
углерода берут навеску в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную
фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь
для сжигания. Таблица 1 ────────────────────────────────────┬───────────────────────────── Массовая доля общего углерода, % │ Масса навески пробы, г ────────────────────────────────────┼───────────────────────────── От 3 до 6,5 │0,250 Св. 6,5 " 10 │0,150 " 10 " 20 │0,100 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю общего углерода (Х)
в процентах вычисляют по формуле
где А - показание шкалы эвдиометра,
соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;
К - поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ
22536.1-77; m - масса навески пробы, г. 2.5.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────────────┬───────────────────────────── Массовая доля общего углерода, % │ Допускаемые расхождения, % ────────────────────────────────────┼───────────────────────────── От 3 до 6,5 │0,06 Св. 6,5 " 10 │0,07 " 10 " 20 │0,10 3.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 3.1. Сущность метода Метод основан на сжигании пробы в токе
кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным
раствором с определенным начальным значением рН. Объем титрованного раствора,
израсходованный на восстановление исходного значения рН, является
пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы Установка для определения содержания
углерода потенциометрическим методом (черт. 2).
1 - стальной баллон с кислородом и редукционным
вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - загрузочный затвор или пробка; 5 - двухтрубчатая печь сопротивления с карбид-кремниевыми
нагревателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350 +/- 50) °С; 6 - пылевой фильтр; 7 - капиллярный дроссель,
создающий давление газа в печи 5 кРа;
8 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 9 - поглотительный сосуд вместимостью от 300 до 400 см3 и высотой от 15 до 16 см; 10 - мешалка; 11 - электродная система, которая
состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного
хлорсеребряного); 12 - капельница для ввода в ячейку титранта; 13 - блок автоматического титрования; 14 - нормальный элемент; 15 - рН-метр; 16 - магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17 - бюретка вместимостью от 10 до 25 см3; 18 - электродвигатель Черт. 2 Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Трубки фарфоровые внутренним диаметром от
20 до 21 мм. Известь натронная по ГОСТ 6755-73. Калий хлористый насыщенный раствор по
ГОСТ 4234-77. Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) Барий хлористый по ГОСТ 4108-72. Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78. Стандартный образец чугуна 23Ж;
допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы
предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. Раствор поглотительный хлористого бария;
готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К
полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта. Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный
раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно
прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в
бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по
стандартному образцу. Раствор буферный с рН 9,18,
приготовленный из фиксанала 0,01 г х экв раствора тетраборнокислого
натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды. 3.3. Подготовка к анализу рН-метр настраивают по прилагаемой к нему
инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору. К выходу рН-метра подключают блок
автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Лодочки прокаливают в токе кислорода при
1300 - 1350 °С в течение 3 мин. В поглотительную ячейку наливают от 250
до 300 см3 поглотительного раствора, который после проведения анализа не более
50 проб следует заменить на новый. Устанавливают
расход кислорода до 700 см3/мин. Включают блок автоматического титрования
на титрование и доводят рН до 10. Для проведения градуировки сжигают
стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на
восстановление исходного значения рН. 3.4. Проведение анализа В зависимости от ожидаемого содержания
общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл. 3, помещают в
прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают
автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с
бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля
правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые
три пробы. 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовую долю общего углерода (
где V - объем титрованного раствора
гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;
Т - титр раствора гидроокиси бария,
выраженный в граммах углерода на 1 см3 раствора; m - масса навески пробы, г. 3.5.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 4.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на сжигании пробы в токе
кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным
раствором с определенным начальным значением рН. Количество импульсов электричества,
необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным
содержанию общего углерода в навеске пробы. 4.2. Аппаратура, материалы и реактивы Кулонометрический анализатор. Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80. Трубки фарфоровые с внутренним диаметром
от 20 до 21 мм. Спирт этиловый ректификованный
технический - по ГОСТ 18300-87. Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77. Калий железосинеродистый - по ГОСТ
4207-75. Кислота борная - по ГОСТ 9656-75. Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ
4140-74. Стандартные образцы, отраслевые и
стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78. (п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 4.3. Подготовка к анализу 4.3.1. Анализатор настраивают по
прилагаемой к нему инструкции. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) Образцы проб очищают от загрязнения,
промывая в 5 - 10 см3 спирта. (абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 4.4. Проведение анализа Навеску берут в соответствии с табл. 3,
помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку.
Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на
величину, не превышающую величину холостого счета прибора. Таблица 3 ───────────────────────────────────┬────────────────────────────── Массовая доля углерода, % │ Масса навески пробы, г ───────────────────────────────────┼────────────────────────────── От 3,0 до 5,0 │0,500 Св. 5,0 " 7,0 │0,300 " 7,0 " 12,0 │0,200 " 12 " 20,0 │0,100 Для контроля правильности результатов
необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений. (п. 4.4 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.04.1988 N 1184) 4.5. Обработка результатов 4.5.1. Массовую долю общего углерода ( (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) 4.5.2. Допускаемые расхождения между
результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. 5. МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ (раздел 5 введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 N 1184) 5.1. Сущность метода Метод основан на сжигании пробы в
атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся
При отсутствии 5.2. Аппаратура, материалы и реактивы Анализатор ИК. Стандартные образцы по п. 4.2. Спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ 18300-87. 5.3. Подготовка к анализу 5.3.1. Анализатор настраивают по
инструкции к прибору. 5.3.2. Образцы проб очищают от
загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта. 5.4. Проведение анализа Анализ проводят в зависимости от типа
анализатора. Массовую долю общего углерода в процентах
определяют на дисплее. 5.5. Обработка результатов Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2. |
