| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1982 г. N 4777 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Alloyed cast iron. Methods for
determination of aluminium ГОСТ 2604.13-82 Группа В09 ОКСТУ 0809 Введен впервые Дата введения 1 января 1984 года Разработан и внесен Министерством черной
металлургии СССР. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 N 4777. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────┬────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер раздела, пункта ссылка │ ──────────────────────────────────┼────────────────────────────── ГОСТ 61-75 │2.1 ГОСТ 3117-78 │2.1 ГОСТ 3118-77 │2.1 ГОСТ 3760-79 │2.1 ГОСТ 4204-77 │2.1 ГОСТ 4461-77 │2.1 ГОСТ 4463-76 │2.1 ГОСТ 5712-78 │2.1 ГОСТ 7172-76 │2.1 ГОСТ 9656-75 │2.1 ГОСТ 10484-78 │2.1 ГОСТ 12357-84 │5 ГОСТ 22180-76 │2.1 ГОСТ 28473-90 │1.1 Издание (ноябрь 2001 г.) с Изменением N
1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88). Настоящий стандарт устанавливает методы
определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1% до
40,0%) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением
осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический
(при массовой доле алюминия от 0,01% до 0,2%) с отделением гидроокисью натрия и
образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом
S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2 (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 28473. 1.2. Погрешность результата анализа ( расхождение результатов двух (трех)
параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95)
значения воспроизведенное в стандартном образце
значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85)
значение Расхождение двух средних результатов
анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном
контроле воспроизводимости), не должно превышать (при
доверительной вероятности 0,95) значения (Введен
дополнительно, Изм. N
1.) 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:4, 1:9; 1:100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний лимоннокислый двузамещенный
по НД, раствор 0,4 г/см3. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712,
насыщенный при комнатной температуре раствор. Раствор комплексообразователя: к 1 дм3
раствора двузамещенного лимоннокислого аммония
прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают. Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы
0,005 г/см3 и 0,035 г/см3. Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный
при комнатной температуре раствор. Калий пиросернокислый
по ГОСТ 7172. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3
насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2
дм3 воды. Раствор перемешивают. Метиловый красный (индикатор), спиртовой
раствор 0,001 г/см3. 8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят
следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50
см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды,
нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и
фильтруют. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117,
раствор 0,2 г/см3. Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды
добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора
аммиака. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску чугуна в зависимости от
массовой доли алюминия определяют по табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────┬──────────────────────────────────── Массовая доля алюминия, % │ Масса навески, г ────────────────────────────┼──────────────────────────────────── От 0,1 до 0,5 включ. │2,0 Св. 0,5 " 1,0 ". │1,0 " 1,0 " 2,0 " │0,5 " 2,0 " 10,0 " │0,2 " 10,0 " 40,0 " │0,1 Навеску чугуна помещают в стакан
вместимостью 250 - 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают
часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка
сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до
прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5 - 10 см3. Окисленный раствор
нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно
приливают 10 - 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной
кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80 - 100 см3 воды и
нагревают до растворения солей. После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два
фильтра "белая лента". Фильтр с осадком промывают 4 - 5 раз горячей
серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан
вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при 900 - 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 -
3 каплями воды, добавляют 2 - 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 - 5
см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до
удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 - 1000 °С,
охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого
калия. Плав выщелачивают 20 - 30 см3 серной кислоты
(1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору. Приливают раствор аммиака до появления
неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют
серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 - 5 капель. После этого к раствору приливают 25 см3
раствора комплексообразователя, 60 - 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035
г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании
алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов
преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра
"синяя лента". Затем осадок промывают 10 - 15 раз раствором
фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 - 70 см3 кипящего
раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором
проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая
промывные воды в тот же стакан. К полученному
раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака
до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную
кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной
кислоты 4 - 5 капель. После этого поочередно приливают 20 см3
раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора
уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3
раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают).
Содержимое стакана нагревают до 60 - 70 °С и выдерживают
при этой температуре в течение 10 - 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30
мин при комнатной температуре. Осадок оксихинолята
алюминия отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8 -
10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с
осадком насыпают 2 - 3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют
при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000
- 1100 °С до постоянной массы. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю алюминия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
0,5292 - коэффициент пересчета окиси
алюминия на алюминий;
4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля │ Нормы точности и нормативы контроля алюминия, % │ точности, % ├────────┬────────┬───────┬────────┬────── │ Дельта │ d │ d │ d │дельта │ │ k │ 2 │ 3 │ ───────────────────────┼────────┼────────┼───────┼────────┼────── От 0,01 до 0,02 включ. │0,003 │0,004 │0,003 │0,004 │0,002 Св. 0,02 " 0,05 " │0,005 │0,006 │0,005 │0,006 │0,003 " 0,05 " 0,10 " │0,007 │0,008 │0,007 │0,008 │0,004 " 0,10 " 0,20 " │0,020 │0,024 │0,021 │0,025 │0,013 " 0,20 " 0,5 " │0,03 │0,04 │0,03 │0,04 │0,02 " 0,5 " 1,0 " │0,04 │0,06 │0,05 │0,06 │0,03 " 1,0 " 2,0 " │0,06 │0,08 │0,06 │0,08 │0,04 " 2,0 " 5,0 " │0,09 │0,11 │0,09 │0,10 │0,06 " 5,0 " 10 " │0,13 │0,17 │0,14 │0,20 │0,09 " 10 " 20 " │0,2 │0,3 │0,2 │0,3 │0,1 " 20 " 40 " │0,3 │0,4 │0,3 │0,4 │0,2 (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД Фотометрический метод определения
легированного чугуна - по ГОСТ 12357. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 1.) |
