| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30 сентября 1982 г. N 3868 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОЛЬФРАМ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Tungsten. Methods for the
determination of carbon ГОСТ 14339.1-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1984 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Разработчики: В.И. Вепринцев,
С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова, В.В. Султанян,
Н.П. Аникеева, З.А. Исаева, В.И. Виноградов, В.Е. Чеботарев, В.А. Прилепская, Ю.А. Абрамов, Н.Б. Денисов, Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.1982 N
3868. 3. Взамен ГОСТ 14339.1-74. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 435-77 │2.2 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 4107-78 │2.2 ГОСТ 4108-72 │2.2 ГОСТ 4234-77 │2.2 ГОСТ 5583-78 │2.2 ГОСТ 9147-80 │2.2, 3.2 ГОСТ 18300-87 │2.2, 3.2 ГОСТ 20478-75 │2.2 ГОСТ 29103-91 │1.2 5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта от 27.09.1991 N 1525. 6. Переиздание (июнь 1999 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88). Настоящий стандарт устанавливает
потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода в
металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате
аммония и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 29103. 2.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА 2.1. Сущность метода Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1250 - 1350 °С
с последующим поглощением образующейся двуокиси
углерода раствором электролита. Углекислый газ, поглощаясь электролитом,
изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электродов, далее
электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН
(9,7 - 10). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения содержания
углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем
и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра типа РС-3Л или РМ-А 2; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; двухтрубчатой
печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающими
нагрев до (1300 +/- 20) °С; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7;
склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки
9; мешалки 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14 вместимостью 10 - 25
см3; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121; нормального
элемента 17; блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).
Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного
клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701.
Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см3 можно заменить сосудом с пористым
фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см3. Допускается использовать анализатор,
обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте. Нормальный элемент подключают в случае
использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ. Марганец сернокислый по ГОСТ 435. Аммиак по ГОСТ 3760. Гранулированная
двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3 горячей
воды, затем в раствор прибавляют 25 см3 аммиака; добавляют 1000 см3 22,5%-ного раствора надсернокислого
аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до
щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка
двуокиси марганца. Осадок
отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С. Аскарит. Известь натронная. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478, 22,5%-ный раствор. Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ
9147. Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые
внутренним диаметром 20 - 21 мм. Калий хлористый по ГОСТ 4234, насыщенный
раствор. Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор
электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды
и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта. Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107,
насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно
прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный
раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с
натронной известью. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Стандартные образцы категории ГСО, ОСО,
СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем
в два раза. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3. Подготовка к анализу К выходу рН-метра подключают блок
автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым
инструкциям к этим приборам. Электродную систему настраивают по
буферному раствору рН 9,18 - 9,22 (фиксанал 0,01М
раствора тетраборнокислого калия). Фарфоровые лодочки прокаливают в токе
кислорода при 1280 °С в течение 3 мин. Электролитическую ячейку заполняют
электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см3. Устанавливают расход кислорода 700 см3 в
1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10. Сжигая 3 - 4 навески стандартного
образца, устанавливают титр гидрата окиси бария. Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают
в течение 4 ч при (650 +/- 10) °С до вольфрамового
ангидрида. Образцы паравольфрамата
аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650 +/- 10) °С в течение 1,5 ч. Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе
кислорода без предварительной обработки. Образцы металлического вольфрама очищают
от возможного загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта. 2.4. Проведение анализа В зависимости от массовой доли углерода в
анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля углерода, % │ Масса навески, г ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 │2,00 Св. 0,001 " 0,005 │1,00 " 0,005 " 0,05 │0,50 " 0,05 " 0,5 │0,25 Прокаленную лодочку с навеской
анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают
блок автоматического титрования на титрование. Окончание анализа фиксируется блоком
автоматического титрования и по бюретке отсчитывается количество раствора
гидрата окиси бария, израсходованного на титрование. Сжигание стандартного образца для
установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы. 2.5. Обработка результатов 2.5.1. Массовую долю углерода (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидрата окиси
бария, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Т - титр раствора гидрата окиси бария,
выраженный в г/см3 углерода; m - масса навески, г. 2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений величин, указанных в
табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля углерода, %│ Абсолютное допускаемое расхождение, % ─────────────────────────┼──────────────────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 │0,0003 Св. 0,001 " 0,003 │0,0004 " 0,003 " 0,01 │0,001 " 0,01 " 0,03 │0,002 " 0,03 " 0,1 │0,004 " 0,1 " 0,3 │0,015 " 0,3 " 0,5 │0,025 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА 3.1. Сущность метода Метод основан на сжигании анализируемого
образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200 - 1250 °С
с последующим поглощением образующейся двуокиси
углерода раствором электролита. Затем электролит электролизуется
для восстановления исходного рН, и по количеству израсходованного электричества
в процессе электролиза измеряют содержание углерода. 3.2. Аппаратура, реактивы, растворы Кулонометрический анализатор АН-7560 или
любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода. Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев
до (1300 +/- 20) °С. Баллон с редукционным вентилем с
кислородом по ГОСТ 5583. Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ
9147. Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые
внутренним диаметром 20 - 21 мм. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Стандартные образцы категории ГСО, ОСО,
СОП, в которых содержание компонента не отличается от анализируемого более чем
в два раза. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3. Подготовка к анализу Фарфоровые лодочки прокаливают в токе
кислорода при 1280 °С в течение 3 мин. Включают анализатор в сеть и настраивают.
Калибруют анализатор по стандартным образцам. Образцы вольфрамовой кислоты обезвоживают
и прокаливают в течение 4 ч при (650 +/- 10) °С до
вольфрамового ангидрида. Образцы паравольфрамата
аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при (650 +/- 10) °С в течение 1,5 ч. Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе
кислорода без предварительной обработки. Образцы металлического вольфрама очищают
от возможного загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта. 3.4. Проведение анализа В зависимости от массовой доли углерода в
анализируемой пробе берут различные навески в соответствии с табл. 1. Лодочку с подготовленной пробой помещают
в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.5. Обработка результатов 3.5.1. Массовая доля углерода в процентах
за вычетом содержания углерода, найденного в контрольном опыте, соответствует
показанию цифрового табло прибора. 3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений величин, указанных в
табл. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.5.3. Метод применяют при разногласии в
оценке качества вольфрама. |
