| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ Selenium. Methods of sulphur
determination ГОСТ 20996.2-82* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 20996.2-75 Дата введения 1 июля 1983 года Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1,
утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88). Настоящий стандарт устанавливает
фототурбидиметрический и титриметрический методы определения серы (при массовой
доле серы 0,002 - 0,6%). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 20996.0-82. 2.
ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании суспензии
сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами
и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии
используют глицерин. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор
100 г/дм3. Глицерин по ГОСТ 6259-75, раствор 100
г/дм3. Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, перекристаллизованный. Стандартные растворы сернокислого калия. Раствор А:
навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50 - 60 см3 воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг серы. Раствор Б:
аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор
100 г/дм3. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску селена массой 0,5 - 4 г (в
зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 100 - 200
см3, приливают 1 см3 раствора углекислого натрия и 20 - 25 см3 азотной кислоты.
Стакан накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без
нагревания до прекращения бурной реакции в течение 40 - 50 мин. Затем кипятят
до удаления окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и
раствор осторожно выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 - 2 см3
соляной кислоты, 10 - 15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают
полученный раствор в течение 1 ч. Раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если есть
осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности, в конус которого
вложено немного фильтробумажной массы. Аликвотную часть
раствора 2 - 10 см3 (или весь объем в зависимости от массовой доли серы. В этом случае раствор упаривают до объема 10 - 15 см3 и после
охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3) помещают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5 - 1,0 см3 соляной кислоты (1:1), 10 см3
раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3 - 3,5 см3 хлористого
бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова раствор
перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют
воду. Массу серы в анализируемом растворе
находят по градуировочному графику. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В восемь мерных колб вместимостью по 25
см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04;
0,05; 0,06 мг серы. Добавляют в каждую колбу по 0,5 - 1 см3 соляной кислоты
(1:1), воды до 10 см3, 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем
приливают 3 - 3,5 см3 хлористого бария и далее анализ проводят, как указано в
п. 2.3.1. 2.3.1, 2.3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах
вычисляют по формуле
где
V - объем испытуемого раствора в мерной
колбе, см3; m - масса навески селена, г;
2.4.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений,
приведенных в таблице. ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля серы, % │ Абсолютное допустимое расхождение, │ %, результатов ├─────────────┬───────────────────────── │параллельных │полученных в лабораториях │ определений │ разных предприятий ──────────────────────────┼─────────────┼───────────────────────── От 0,002 до 0,005 включ. │0,001 │0,002 Св. 0,005 " 0,010 " │0,002 │0,004 " 0,010 " 0,030 " │0,005 │0,010 " 0,03 " 0,06 " │0,01 │0,02 " 0,06 " 0,10 " │0,02 │0,04 " 0,10 " 0,30 " │0,05 │0,08 " 0,30 " 0,60 " │0,08 │0,14 2.4.1, 2.4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ 3.1. Сущность
метода Метод основан на осаждении серы в виде
сульфат-иона раствором хлористого бария, растворении полученного осадка в
аммиачном растворе трилона Б
и титровании избытка последнего хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора. 3.2. Реактивы и
растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор
100 г/дм3. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная, (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73; 0,025 М раствор: 9,305 г соли растворяют в 500 - 600 см3
горячей воды. Затем фильтруют через неплотный фильтр, охлаждают и переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Установка титра раствора трилона Б: навеску металлического
цинка массой 0,04 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3,
добавляют 5 - 6 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажного состояния,
приливают 100 - 120 см3 воды и нагревают до начала кипения раствора. Охлаждают, прибавляют 15 - 20 см3
буферного раствора, на кончике шпателя эриохром
черного Т и титруют раствором трилона
Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет. Титр рассчитывают по формуле
где m - масса цинка, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. Цинк по ГОСТ 3640-94. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Буферный раствор с рН 9 - 9,5: навеску
хлористого аммония массой 54 г растворяют в 100 - 150 см3 воды, приливают 350
см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают. Магний хлористый 6-водный по ГОСТ
4209-77, 0,025 М раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым
натрием в соотношении 1:100. Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в
спирте. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску селена массой 1 - 3 г (в
зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан вместимостью 250 - 300
см3, приливают 10 - 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
(стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания до прекращения бурной
реакции выделения окислов азота. Затем кипятят до удаления окислов азота,
снимают стекло (пластинку), обмывают над стаканом и полученный раствор
выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 3 - 5 см3
азотной кислоты, 80 - 100 см3 воды и нагревают до кипения. Добавляют 15 - 20
см3 раствора хлористого бария, кипятят 8 - 10 мин и оставляют для коагуляции
осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы). Отфильтровывают осадок через плотный
фильтр и промывают его 5 - 6 раз водой. Затем смывают осадок в колбу, в которой
вели осаждение, приливают 80 - 100 см3 воды, прибавляют 10 - 25 см3 (в
зависимости от количества серы в анализируемом растворе) раствора трилона Б и 5 - 7 см3 аммиака.
Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 20 - 25 см3
буферного раствора, на кончике шпателя эриохром
черного Т и перемешивают. По каплям прибавляют
метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую.
Затем титруют хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю серы (
где V - объем добавленного раствора трилона Б, см3;
K - соотношение молярных растворов трилона Б и хлористого магния:
отбирают 10 - 25 см3 раствора трилона Б и помещают в
коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, разбавляют водой до 100 см3,
прибавляют 20 - 25 см3 буферного раствора и на кончике шпателя эриохром черного Т. Затем в полученный раствор прибавляют
по каплям метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую и
титруют хлористым магнием до изменения цвета в фиолетово-красный. Коэффициент рассчитывают по формуле
T - титр раствора трилона Б по сере, г/см3; m - масса навески селена, г. 3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
крайних результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице. |
