| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Selenium. Method of antimony determination ГОСТ 20996.9-82* Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена
01.07.1983. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1,
утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88). Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле
сурьмы 0,005 - 0,06%). Метод основан на
реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 20996.0-82. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1 и 3:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1, 1:3, 1:10. Олово двухлористое 2-водное по НД,
раствор 200 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1). Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3. Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный
раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см3 горячей воды. Кристаллический фиолетовый, раствор 2
г/дм3 (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.). Толуол по ГОСТ 5789-78. Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор
100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1). Сурьма по ГОСТ 1089-82. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А:
навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3,
приливают 20 - 25 см3 серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной
пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают,
раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг сурьмы. Раствор Б:
отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг сурьмы. Раствор В:
отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В
содержит 0,001 мг сурьмы. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску селена массой 0,5 - 2,0 г
помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, приливают 15 - 25 см3 азотной
кислоты и упаривают раствор до объема 3 - 5 см3. Прибавляют 5 - 10 см3 серной
кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой
стенки стакана и снова выпаривают до 3 - 5 см3. После охлаждения приливают 20 -
25 см3 раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают
раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5 или 10 см3
(или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан
вместимостью 100 - 250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до
обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют
только 1 - 2 капли. Затем приливают 1 см3 азотистокислого
натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см3 мочевины и
переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см3,
прибавляют 10 - 12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75 - 80
см3. В делительную
воронку приливают 20 - 25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и
экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15
мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608 - 610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу
сурьмы находят по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика В шесть стаканов вместимостью по 100 см3
помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 стандартного раствора В;
1,0; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007;
0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, доливают
раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см3 и далее проводят анализ, как
указано в п. 3.1. 3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем мерной колбы, см3;
m - масса навески селена, г. 4.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений,
приведенных в таблице. ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля сурьмы, %│ Абсолютное допустимое расхождение, │ %, результатов ├─────────────┬────────────────────────── │параллельных │полученных в лабораториях │ определений │ разных предприятий ─────────────────────────┼─────────────┼────────────────────────── От 0,05 до 0,010 включ.│0,002 │0,003 Св. 0,010 " 0,030 " │0,003 │0,005 " 0,030 " 0,060 " │0,006 │0,009 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
