| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Selenium. Method of organic materials
determination ГОСТ 20996.5-82* Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. N 2481 дата введения установлена с
01.07.1983. Ограничение срока действия снято по
протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1,
утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88). Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения органических веществ (при массовой доле
органических веществ 0,01 - 0,35 %). Метод основан на растворении органических
примесей в эфире или четыреххлористом углероде, удалении избытка растворителей
при нагревании и последующем взвешивании осадка органических веществ. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 20996.0-82. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ Шкаф сушильный лабораторный. Эфир диэтиловый
медицинский. Углерод четыреххлористый по ГОСТ
20288-74. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску селена массой 5 или 10 г (в
зависимости от массовой доли органических веществ) помещают в мерный цилиндр с
притертой пробкой вместимостью 50 см3, приливают 30 - 40 см3 эфира или
четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают 5 мин. После разделения органический слой
фильтруют через неплотный складчатый фильтр в предварительно высушенный и
взвешенный стакан вместимостью 100 см3, промывают цилиндр и фильтр 2 - 3 раза
порциями по 3 - 5 см3 растворителя. Затем стакан помещают на водяную баню и
осторожно выпаривают раствор досуха. Стакан помещают в сушильный шкаф и
высушивают остаток в течение 20 - 30 мин при 100 - 105 °С. После охлаждения взвешивают стакан с
остатком. Высушивание остатка и взвешивание стакана продолжают до получения
постоянной массы. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю органических веществ
(X) в процентах вычисляют по формуле
где
4.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений,
приведенных в таблице. ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля органических│ Абсолютное допустимое расхождение, веществ, % │ %, результатов ├────────────┬────────────────────────── │параллельных│полученных в лабораториях │определений │ разных предприятий ──────────────────────────┼────────────┼────────────────────────── От 0,010 до 0,030 включ. │0,008 │0,010 Св. 0,03 " 0,06 " │0,01 │0,02 " 0,06 " 0,10 " │0,02 │0,04 " 0,10 " 0,30 " │0,05 │0,08 " 0,30 │0,08 │0,10 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
