"ГОСТ 25278.10-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 мая 1982 г. N 2120

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Alloys and foundry alloys of rare metals.

Methods for determination of zirconium

ГОСТ 25278.10-82

Группа В59

ОКСТУ 17809

Срок действия

с 1 июля 1983 года

до 1 июля 1993 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Обозначение НТД, │ Номер пункта

на который дана ссылка │

────────────────────────────┼─────────────────────────────────────

ГОСТ 61-75 │8.1

Ссылка исключена с 1 июля 1998 года. - Изменение N 2, введенное

в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107.

ГОСТ 1381-73 │8.1

ГОСТ 3118-77 │8.1

ГОСТ 3769-78 │2.1, 3.1, 7.1

ГОСТ 3773-72 │5.1

ГОСТ 4171-76 │9.1

ГОСТ 4204-77 │2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1

ГОСТ 4217-77 │7.1

ГОСТ 4328-77 │8.1, 9.1

ГОСТ 5456-79 │6.1

ГОСТ 5817-77 │8.1

ГОСТ 5823-78 │8.1

ГОСТ 7172-76 │1.1

ГОСТ 10652-73 │1.1

ГОСТ 10929-76 │1.1

ГОСТ 18300-87 │5.1

ГОСТ 25278.1-82 │7.2

ГОСТ 26473.0-85 │1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония:

фотометрический:

от 0,2 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0,5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);

от 0,5 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);

спектральный (от 0,3 до 3%) - для сплавов на основе ниобия и ванадия;

комплексонометрический:

от 1 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;

от 80 до 90% - для бинарных сплавов цирконий-алюминий;

от 5 до 30% - для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;

от 1 до 30% - для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминий, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий.

Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Стаканы химические вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 100 раз.

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.

2.2.1. При массовой доле углерода не более 0,03%

Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытом стеклом, в 3,5 см3 концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 см3 перекиси водорода, около 30 см3 воды, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

2.2.2. При массовой доле углерода более 0,03%

Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см3 серной кислоты (1:1), содержащей 0,3 см3 перекиси водорода.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дм3 по серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п. 2.3).

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15 - 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 см3 рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см3. Во все колбы приливают до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- вместимость мерной колбы, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

0,20 │0,05

0,5 │0,1

1,0 │0,2

5,0 │0,6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе.

Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой.

Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25 - 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см3;

- вместимость мерной колбы, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

0,5 │0,1

1,0 │0,2

5,0 │0,6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг циркония.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см3.

Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3.

Микробюретка вместимостью 5 см3.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм3.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.

Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм3 в 100 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки.

Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25 - 35 мкг циркония, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б и перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 30 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п. 2.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.3 2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

0,5 │0,1

1,0 │0,2

5,0 │0,6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ

Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий циркония от его массовой доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.

Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 800 - 900 °С.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.

Тигли кварцевые или чашки платиновые.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.

Приспособление для заточки графитовых электродов.

Ступка и пестик агатовые.

Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы - 5 мм, глубина - 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.

Вазелин.

Мерник - пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.

Пластинка из стекла размером 9 х 12 для смешивания пробы с вазелином.

Пластинки фотографические спектральные 9 х 12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.

Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.

Циркония двуокись.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ниобий-цирконий (комплект 2) ОСО 48-4 (12-17)-87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3.

Секундомер.

Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.

Калька для изготовления пакетов.

Шпатель для взятия навесок.

Скальпель для нарезки кальки.

Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 6% циркония

1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5 - 2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы).

Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия или ванадия.

Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл. 4.

Таблица 4

─────────────┬────────────┬───────────────────────────────────────

Обозначение │ Массовая │ Масса навесок, г

образца │ доля ├─────────────────┬─────────────────────

сравнения │циркония, % │пятиокиси ниобия │разбавляемого образца

│ │ или ванадия │ сравнения

─────────────┼────────────┼─────────────────┼─────────────────────

ОС1 │3,0 │1,0000 │1,0000 (ООС)

ОС2 │1,5 │1,0000 │1,0000 (ОС1)

ОС3 │0,5 │1,3333 │0,6667 (ОС2)

ОС4 │0,25 │1,0000 │1,0000 (ОС3)

Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 см3) в течение 1,5 - 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения на основе пятиокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850 °С и выдерживают 1 - 1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см3 спирта в агатовой ступке. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.

При анализе ниобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °С. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п. 5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.

Схема включения генератора ИГ-3 - сложная.

Сила тока в первичной цепи трансформатора - 3 А.

Напряжение в первичной цепи трансформатора - 220 В.

Емкость - 0,1 мкФ.

Индуктивность - 0,15 мГн.

Вспомогательный промежуток - 2,5 мм.

Аналитический промежуток - 3,5 мм.

Экспозиция - 15 с.

Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения нормальных почернений аналитических линий, то на одно место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На той же фотопластинке, в случае анализа ниобиевых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образца состава сплава 5 ВМЦ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония () и линии сравнения () (табл. 5) и вычисляют разности почернений .

Таблица 5

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

Аналитическая линия │ Аналитическая линия элемента

определяемого элемента │ сравнения

───────────────┬─────────────────┼─────────────┬──────────────────

Элемент │ Длина волны, нм │ Элемент │ Длина волны, нм

───────────────┼─────────────────┼─────────────┼──────────────────

Цирконий │327,30 │Ниобий │327,35

Цирконий │316,60 │Ниобий │319,04

Цирконий │327,30 │Ванадий │326,59

Цирконий │330,63 │Ванадий │330,85

Цирконий │313,87 │Ванадий │313,80

По трем значениям , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ().

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах , где - логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В случае анализа ниобиевых сплавов находят среднее арифметическое значение () для стандартного образца сплава 5 ВМЦ, находят в системе координат положение точки , где [] - концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 - содержание циркония в стандартном образце, 92 - массовая доля ниобия в стандартном образце и через эту точку проводят график параллельно графику, построенному по образцам сравнения (коэффициент учитывает изменение концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобия в стандартном образце). Массовую долю циркония находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.

5.4.2. Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 6.

Таблица 6

──────────────┬─────────────┬──────────────────┬──────────────────

Анализируемый │ Массовая │ Допускаемые │ Допускаемые

сплав │ доля │расхождения между │ расхождения

│ циркония, % │ параллельными │между анализами, %

│ │ определениями, % │

──────────────┼─────────────┼──────────────────┼──────────────────

На основе │0,30 │0,05 │0,06

ниобия │1,0 │0,2 │0,2

│3,0 │0,4 │0,5

На основе │0,30 │0,09 │0,1

ванадия │1,0 │0,3 │0,3

│3,0 │0,9 │1,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.3. (Исключен, Изм. N 1).

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В ВАНАДИЕВЫХ СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе индикатором ксиленоловым оранжевым. Ванадий (IV) и иттрий определению не мешают.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.

Бюретки вместимостью 10 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 0,5 моль/дм3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-72, раствор 0,01 моль/дм3; готовят точным разбавлением водой раствора трилона Б концентрацией 0,05 моль/дм3 следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. 200 см3 полученного раствора переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 - 5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800 - 900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 см3 стандартного раствора циркония, приливают 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят 5 мин. Приливают 80 см3 воды и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в лимонно-желтую.

Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле

где - масса навески циркония, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 - 900 °С до получения однородного плава. По охлаждении плав растворяют в 50 см3 горячей серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят раствор в течение 5 мин. Добавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, 80 см3 воды и снова нагревают до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в зеленую (с момента изменения фиолетовой окраски в серо-зеленую титрование следует проводить медленно, добавляя трилон Б по каплям при интенсивном перемешивании).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. Обработка результатов

6.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

──────────────────────────────────┬───────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

──────────────────────────────────┼───────────────────────────────

1,0 │0,1

2,0 │0,2

5,0 │0,4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,5 моль/дм3 растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определению не мешает.

7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 и раствор 20 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 концентрированной серной кислоты, покрыв колбу часовым стеклом и постоянно перемешивая. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора циркония, приливают 50 см3 0,5 М серной кислоты, добавляют 2 г сернокислого аммония. Раствор нагревают и кипятят 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле

где - масса навески циркония, г;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 2,5 см3 серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 см3 раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую. (Раствор может быть использован для последующего комплексонометрического титрования алюминия по ГОСТ 25278.1-82).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3. Обработка результатов

7.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 8.

Таблица 8

──────────────────────────────────┬───────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

──────────────────────────────────┼───────────────────────────────

80,0 │1,1

85,0 │1,2

90,0 │1,3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЯ

Метод основан на обратном титровании избытка раствора трилона Б, добавленного для связывания циркония, раствором хлористого цинка при рН = 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.

8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Пипетки с делениями на 5 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см3.

Чашка фарфоровая вместимостью 200 см3.

Стекла часовые.

Бумага индикаторная конго.

Бумага индикаторная универсальная.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.

Цинк металлический гранулированный.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Постановлением Госстандарта РФ от 06.04.1998 N 107)

Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см3 циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 10 - 12 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700 - 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 30 см3 серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина, 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.

Соотношение () объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

- объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора циркония, 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге да рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно 10 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 - 30 с.

Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

- объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

- соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

- масса навески циркония, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700 - 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию циркония). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3 (метка на стенке колбы) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН = 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б, в количестве, превышающем эквивалентное по цирконию на 2 - 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3 - 5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 - 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3. Обработка результатов

8.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;

- объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

- объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

- соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

- масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 9.

Таблица 9

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

5,0 │0,3

10,0 │0,5

15,0 │0,8

20,0 │1,0

25,0 │1,3

30,0 │1,5

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ,

И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ

Метод основан на отделении циркония от алюминия, ванадия, молибдена и вольфрама щелочным сплавлением, растворении гидроокиси циркония в серной кислоте 0,5 моль/дм3 и прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым.

9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли никелевые.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.

Пипетки без деления на 10 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 10 или 25 см3.

Воронки конические.

Фильтр "синяя лента".

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 30 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, растворы 0,5 и 0,025 моль/дм3.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171-76.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.

Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 см3 стандартного раствора циркония, приливают 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 и кипятят 5 мин, приливают 80 см3 воды, добавляют 1,5 г сернокислого натрия и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см3 вычисляют по формуле

где - масса навески циркония, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (при массовой доле циркония 1 - 5%) помещают в никелевый тигель, добавляют 2 - 5 г гидроокиси натрия, нагревают на теплой плитке до расплавления гидроокиси натрия, затем помещают тигель в муфель, нагретый до 400°С, постепенно повышают температуру до 700 - 800 °С и выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70 - 80 см3 воды при нагревании. Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр "синяя лента", осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза раствором гидроокиси натрия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения алюминия (ГОСТ 25278.1-82).

Осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 100 см3 и обрабатывают при нагревании 40 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3 в течение 10 - 15 мин (до растворения темного осадка гидроокиси никеля). Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", промывают осадок на фильтре 20 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 и 4 раза порциями по 5 см3 серной кислоты 0,025 моль/дм3 (серная кислота при промывании осадка добавляется в строго определенном количестве). Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1,5 г сернокислого натрия, раствор нагревают и кипятят 10 мин, затем добавляют 80 см3 воды и вновь доводят раствор до кипения. Приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3. Обработка результатов

9.3.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см3;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 10.

Таблица 10

──────────────────────────────────┬───────────────────────────────

Массовая доля циркония, % │ Допускаемые расхождения, %

──────────────────────────────────┼───────────────────────────────

1,0 │0,2

5,0 │0,5

10,0 │0,8

15,0 │1,1

20,0 │1,4

25,0 │1,7

30,0 │2,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).