| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. N 2120 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, ТИТАНА И КАЛЬЦИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ Alloys
and foundry alloys of rare metals. Spectral method
for determination of silicon, iron, aluminium,
titanium, calcium in alloys on niobium base ГОСТ 25278.11-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н.
Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова,
Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Л.Н. Филимонов. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N
2120. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер раздела, пункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3773-72 │Разд. 2 ГОСТ 4173-77 │Разд. 2 ГОСТ 8677-76 │Разд. 2 ГОСТ 9808-84 │Разд. 2 ГОСТ 9428-73 │Разд. 2 ГОСТ 10691-84 │Разд. 2 ГОСТ 18300-87 │Разд. 2 ГОСТ 18671-73 │Разд. 2 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 ГОСТ 27068-86 │Разд. 2 6. Срок действия продлен до 01.07.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096. 7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88). Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод определения кремния, железа, алюминия, титана и кальция от
0,01 до 1,0% в сплавах и лигатурах на основе ниобия (компоненты: ванадия не
более 5%, вольфрама не более 10%, молибдена не более 5%, циркония не более 2%). Метод основан на зависимости
интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция от
их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрограф дифракционный ДФС-8 с
решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с
универсальным штативом) или аналогичный ему прибор. Источник постоянного тока, обеспечивающий
напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим температуру 800 - 900 °С. Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему
прибор. Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа. Чашки платиновые. Весы аналитические. Весы торсионные типа ВТ-500. Приспособление для заточки угольных
электродов. Электроды графитовые марки ОСЧ-7-3
диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4,4 мм (длина заточки 10 мм) с
углублением в заточенной части диаметром 2,5 мм и глубиной 2,0 мм (нижние). Электроды графитовые марки ОСЧ-7-3
диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм. Порошок графитовый ОСЧ-7-4. Ступка с пестиком ниобиевая или из
органического стекла. Фотопластинки спектральные размером 9 х
12, тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения
аналитических линий. Ниобия пятиокись
спектрально-чистая. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а. Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а. Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч. Алюминия окись, х.ч. Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч. Кобальта окись по ГОСТ 18671-73, ч.д.а. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87. Проявитель по ГОСТ 10691.1-84. Натрий серноватистокислый
по ГОСТ 27068-86. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Фиксаж: 300 г серноватистокислого
натрия и 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3
воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3. Подставки из органического стекла и
дерева для электродов с пробой. Секундомер. Калька. Вата. Шпатель. Скальпель. Пинцет. Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором
напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление основного образца
сравнения (ООС), содержащего по 2% кремния, железа, алюминия, титана и кальция
(в расчете на смесь металлов). Образцы сравнения готовят на основе,
представляющей собой: или чистую пятиокись ниобия
(при суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 5%), или
искусственную смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа). 1,2870 г основы, 0,0428 г двуокиси
кремния, 0,0286 г окиси железа, 0,0378 г окиси алюминия, 0,0334 г окиси титана
и 0,0500 г углекислого кальция перетирают в ступке под слоем спирта (30 см3) в
течение 1,5 - 2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной
массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы. Массу навесок взвешивают на весах,
шпателем пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку
протирают ватой, смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают
скальпелем. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.2. Приготовление образцов сравнения
(ОС) Образцы сравнения готовят
последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого
последующего образца основой. Массовая доля каждой из определяемых
примесей в образце сравнения и вводимые в смесь навески основы и разбавляемого
образца указаны в табл. 1. Таблица 1 ────────────┬──────────────────┬────────────────────────────────── Обозначение │ Массовая доля │ Масса навесок, г образца │примеси кремния, ├─────────┬──────────────────────── сравнения │железа, алюминия, │ основы │ разбавляемого образца │ титана, кальция │ │ ────────────┼──────────────────┼─────────┼──────────────────────── ОС1 │1,0 │1,0000 │1,0000 (ООС) ОС2 │0,5 │1,0000 │1,0000 (ОС1) ОС3 │0,2 │1,2000 │0,8000 (ОС2) ОС4 │0,1 │1,0000 │1,0000 (ОС3) ОС5 │0,05 │1,0000 │1,0000 (ОС4) ОС6 │0,02 │1,2000 │0,8000 (ОС5) ОС7 │0,01 │1,0000 │1,0000 (ОС6) Смеси перетирают в ступке под слоем
спирта (30 см3) в течение 1,5 - 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой. Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых
чашках с крышками из полиэтилена. 3.3. Приготовление буферной смеси,
состоящей из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси
кобальта. 8,9 г графитового порошка, 1 г хлористого
натрия и 0,1 г окиси кобальта перемешивают в ступке под слоем спирта (150 см3)
в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой. (Измененная редакция,
Изм. N 1). 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г
промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке.
Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле
до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800 °С. Окисленную пробу
тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску 20 мг и смешивают в ступке с 80
мг буферной смеси (взвешивание производят на торсионных весах) в течение 15 мин
под слоем спирта и затем высушивают под инфракрасной лампой.
Подготовленную смесь плотно набивают в углубление трех нижних электродов,
предварительно обожженных в дуге постоянного тока при (7 +/- 0,5) А в течение 5
с погружением электрода в смесь, высыпанную на кальку. Электроды (верхний и нижний с образцом)
устанавливают в электрододержатели штатива с помощью
пинцета. Сведением и последующим разведением электродов зажигают дугу
постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе,
пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. В
центр кассеты выводят область 290 нм. Ток дуги поддерживают равным
(15 +/- 0,5) А. Межэлектродное расстояние 3 мм,
экспозиция 60 с. Промежуточную диафрагму на конденсоре
выбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических
линий. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых
фотографируют на ту же фотопластинку. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернения аналитической линии
примеси ( Таблица 2 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Аналитические линии │ Аналитические линии элемента определяемых элементов │ сравнения ─────────────┬────────────────┼─────────────┬───────────────────── Элемент │Длина волны, нм │ Элемент │ Длина волны, нм ─────────────┼────────────────┼─────────────┼───────────────────── Кремний │251,92 │Кобальт │251,98 Железо │259,84 │Кобальт │259,17 Алюминий │257,51 │Кобальт │257,44 Титан │307,86 │Кобальт │307,94 Кальций │318,13 │Кобальт │318,21 По трем значениям По результатам фотометрирования
спектров образцов сравнения строят градуировочный
график в координатах 5.2. Расхождения между результатами трех
определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3. Таблица 3 ─────────────┬──────────────────┬───────────────────────────────── Определяемый │ Массовая доля, % │ Допускаемые расхождения, % элемент │ │ ─────────────┼──────────────────┼───────────────────────────────── Кремний │0,010 │0,004 │0,10 │0,03 │1,0 │0,3 ─────────────┼──────────────────┼───────────────────────────────── Железо │0,010 │0,004 │0,10 │0,03 │1,0 │0,3 ─────────────┼──────────────────┼───────────────────────────────── Алюминий │0,010 │0,004 │0,10 │0,03 │1,0 │0,3 ─────────────┼──────────────────┼───────────────────────────────── Титан │0,010 │0,004 │0,10 │0,03 │1,0 │0,3 ─────────────┼──────────────────┼───────────────────────────────── Кальций │0,010 │0,004 │0,10 │0,03 │1,0 │0,3 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5.3. Проверка значения контрольного опыта Для проверки значения контрольного опыта
в углубления шести графитовых электродов помещают смесь основы анализируемого
сплава с буферной смесью и фотографируют спектры по п. 4. В полученных
спектрограммах фотометрируют плотности почернений
аналитических линий кремния, железа, алюминия, титана и кальция (см. табл. 2).
Разность почернений ( (Измененная редакция,
Изм. N 1). |
