| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. N 2120 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ Alloys and
foundry alloys оf rare
metals. Method for
determination of samarium ГОСТ 25278.8-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н.
Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И.
Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Л.Н. Филимонов. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N
2120. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────┬─────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер раздела, пункта ссылка │ ──────────────────────────────────────┼─────────────────────────── ГОСТ 1381-73 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4463-76 │Разд. 2 ГОСТ 10398-76 │Разд. 2 ГОСТ 10652-73 │Разд. 2 ГОСТ 25278.5-82 │Разд. 3 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 6. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096. 7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88). Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения самария (от 35 до
40%) в бинарных сплавах самарий-кобальт. Метод основан на образовании комплексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося
трилона Б раствором цинка
при рН 5,0 - 5,5 с индикатором ксиленоловым
оранжевым. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Плитка электрическая. Весы аналитические. Весы технические. Бюретка вместимостью 50 и 10 см3. Пипетки без деления на 25 см3. Колбы конические вместимостью 250 см3. Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3. Мензурки мерные вместимостью 50 и 100
см3. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:5. Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150
г/дм3. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор
40 г/дм3. Индикаторная бумага конго. Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,025 моль/дм3. Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор
мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают
и доводят до метки водой. Коэффициент молярности
раствора трилона Б
устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76). (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 - 15 см3 соляной
кислоты и 10 - 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 - 15 см3 воды и
нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор
может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5-82). В коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют
по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в
фиолетовую, добавляют 10 см3 раствора уротропина (рН раствора 5,0 - 5,5 проверяют
по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3 - 5 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения
окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка
до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см3 раствора фторида
натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40 - 50 мин и титруют
высвободившийся трилон Б,
количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до
появления устойчивой малиновой окраски. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю самария (
где 0,003759 - концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см3;
4.2. Расхождения между результатами двух
параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,5%. Разд. 4. (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
