Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. N 2120 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАФНИЯ Alloys and
foundry alloys оf rare
metals. Method for
determination of hafnium ГОСТ 25278.3-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н.
Андрианова, Е.С Данилин, М.А. Десяткова, Л.И.
Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Д.Н. Филимонов. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N
2120. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────┬─────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер раздела, пункта ссылка │ ──────────────────────────────────────┼─────────────────────────── ГОСТ 3758-78 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 7172-76 │2 ГОСТ 10652-73 │2 ГОСТ 10929-76 │2 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 6. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096. 7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения гафния: от 1 до 10% - в сплавах (лигатурах) на
основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%); от 1 до 3% - в сплавах (лигатурах) на
основе иттрия. Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз
тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение
комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым
оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама
и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую
добавлен трилон Б,
маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг
рения и иттрия в фотометрируемом растворе. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор. Плитка электрическая. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающая температуру до 1000 °С. Весы аналитические. Весы технические. Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200
см3. Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см3. Микробюретка вместимостью 5 см3. Стаканы химические вместимостью 100 см3. Стекла часовые. Тигли кварцевые высокие вместимостью 40
см3. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75. Калий пиросернокислый
по ГОСТ 7172-76. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм3. Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73,
раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный,
его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и
доводят до метки водой. Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3. Гафний металлический, содержащий не менее
99,9% гафния в виде порошка или мелкой стружки. Стандартный раствор гафния (запасной),
содержащий 1 мг/см3 гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий
стакан и растворяют при нагревании в 3 см3 концентрированной серной кислоты в
присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав,
полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой
(конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм3 по серной кислоте). Раствор гафния рабочий, содержащий 10
мкг/см3 гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора
серной кислотой 0,5 моль/дм3 в 100 раз. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемой пробы массой
0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют
2 - 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной
серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800 - 900
°С до получения однородного плава. В случае сплавов на основе тантала - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси,
состоящей из 6 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси водорода. Горячий
прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, в которую
предварительно налита смесь 25 см3 серной кислоты (1:3) и 1 см3 перекиси
водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7 - 8 ч, потом
идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют
еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3 (дополнительное разбавление необходимо
учесть при обработке результатов). В случае сплавов на основе иттрия - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной
кислоте 0,5 моль/дм3. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм3. Для определения гафния в две мерные колбы
вместимостью 50 см3 отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20
см3), содержащие 20 - 60 мкг гафния, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5
моль/дм3. В одну из колб вводят 0,2 см3 раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 см3
раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки
водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не
содержащего трилона Б,
относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при = 540 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массу гафния находят по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят
из микробюретки от 0,0 до 7,0 см3 рабочего раствора гафния с интервалом 1 см3.
Во все колбы добавляют до 20 см3 серной кислоты 0,5 моль/дм3, по 2,5 см3
раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после
добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В
одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор).
Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7 - 8 ч) измеряют оптическую
плотность растворов на фотоэлектроколориметре при = 540 нм в кювет с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По
полученным данным строят градуировочный график в
координатах: значение оптической плотности - масса гафния. Отдельные точки
графика проверяют одновременно с проведением анализа проб. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю гафния () в
процентах вычисляют по формуле , где - масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг; - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3; - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см3; - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3; - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см3; - масса навески анализируемой пробы, г. 4.2. Расхождения между результатами двух
параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля гафния, % │ Допускаемые расхождения, % ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── 1,0 │ 0,2 3,0 │ 0,4 5,0 │ 0,6 10,0 │ 1,1 (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |