| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. N 2120 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ, ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ, МАРГАНЦА И ХРОМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ Alloys
and foundry alloys of rare metals. Spectral method
for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base ГОСТ 25278.12-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Наварина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н.
Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И.
Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Л.Н. Филимонов. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────┬─────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер раздела, пункта ссылка │ ──────────────────────────────────────┼─────────────────────────── ГОСТ 3773-72 │Разд. 2 ГОСТ 4173-77 │Разд. 2 ГОСТ 9428-73 │Разд. 2 ГОСТ 10691.1-84 │Разд. 2 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 ГОСТ 27068-86 │Разд. 2 6. Срок действия стандарта продлен до
01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 9 4096. 7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88). Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод определения кремния, железа, марганца и хрома (от 0,02 до
1%), алюминия (от 0,1 до 1%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия
(компоненты: вольфрама не более 10%, молибдена не более 10%, титана не более 15%,
циркония не более 5%). Метод основан на зависимости
интенсивности спектральных линий кремния, железа, алюминия, марганца и хрома от
их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге постоянного тока. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Спектрограф дифракционный ДФС-8 с
решеткой 600 штр/мм (комплетная
установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор. Источник постоянного тока, обеспечивающий
напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А. Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим температуру 800 - 900 °С. Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему
прибор. Чашки платиновые. Весы аналитические типа АДВ-200 или
аналогичного типа. Весы торсионные типа ВТ-500. Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа. Приспособление для заточки графитовых
электродов. Ступка и пестик из органического стекла. Бокс из органического стекла. Электроды графитовые ОСЧ-7-3 диаметром 6
мм, со сферическим углублением на торце (радиус сферы - 5 мм, глубина - 1 мм) и
заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм, обожженные в дуге постоянного
тока при 10 А в течение 7 с. Вазелин косметический или аналогичный,
чистый по кремнию, железу, алюминию, марганцу и хрому на уровне 5 х Пластинка из органического стекла
размером 6 х 20 см для смешивания пробы с вазелином. Подставки из оргстекла и дерева для
электродов с пробой. Мерник-пластина толщиной 4 мм с
просверленным отверстием диаметром 5 мм. Пластинки фотографические спектральные 9
х 12 тип 2, чувств. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные
почернения аналитических линий. Ванадия пятиокись
спектрально-чистая. Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч.д.а. Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а. Алюминия окись, ч.д.а. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Натрий серноватистокислый
по ГОСТ 27068-86. Марганца двуокись х.ч. Хрома окись, ч.д.а. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-72. Проявитель по ГОСТ 10691.1-84. Фиксаж: 300 г серноватистокислого
натрия, 20 г хлористого аммония растворяют соответственно в 700 и 200 см3 воды,
сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм3. Секундомер. Калька. Вата. Шпатель. Скальпель. Пинцет. Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором
напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление основного образца
сравнения (ООС), содержащего по 5% кремния, железа, алюминия, марганца и хрома. Образцы сравнения готовят на основе,
представляющей собой чистую пятиокись ванадия (при
суммарном содержании легирующих компонентов в сплаве до 8%) или искусственную
смесь окислов, имитирующую состав анализируемого сплава (основа). 1,3400 г основы, 0,1069 г двуокиси
кремния, 0,0715 г окиси железа, 0,0945 г окиси алюминия, 0,0790 г двуокиси
марганца, 0,0730 г окиси хрома перетирают в ступке из органического стекла под
слоем спирта (30 см3) в течение 1,5 - 2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной
лампой до постоянной массы. Перед взятием навесок оксиды прокаливают при
температуре 400 °С до постоянной массы. Массу навесок взвешивают на весах, шпателем
пересыпают в пакеты из кальки. Шпатель, лодочку весов, ступку протирают ватой,
смоченной спиртом. Для приготовления пакетов кальку разрезают скальпелем. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.2. Приготовление образцов сравнения
(ОС) последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого
последующего образца основой. Массовая доля каждой из определяемых
примесей в образце сравнения (в процентах в расчете на содержание металла в
смеси металлов) и масса вводимых в смесь навесок основы и разбавляемого образца
указаны в табл. 1. Таблица 1 ────────────┬────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение │ Массовая доля │ Масса навесок, г рабочего │ примеси кремния, ├────────────┬─────────────────── образца │ железа, алюминия, │ основы │ разбавляемого сравнения │ марганца, хрома, % │ │ образца ────────────┼────────────────────┼────────────┼─────────────────── ОС1 │1,0 │1,4960 │0,3740 (ООС) ОС2 │0,5 │1,0000 │1,0000 (ОС-1) ОС3 │0,2 │1,1100 │0,7400 (ОС-2) ОС4 │0,1 │1,0000 │1,0000 (ОС-3) ОС5 │0,05 │1,0000 │1,000 (ОС-4) ОС6 │0,02 │0,6000 │0,4000 (ОС-5) (Измененная
редакция, Изм. N 1). Смеси перетирают в ступке под слоем
спирта (30 см3) в течение 1,5 - 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой. Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых
банках с критиками из полиэтилена. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г
помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при
температуре 850 °С. Взятую из муфельной печи чашку с
окисленным расплавом охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см3 спирта. Слегка
деформируя стенки чашки, извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см3
спирта в ступке из органического стекла. Смесь просушивают под инфракрасной
лампой до постоянной массы. Взвешивают на торсионных весах 5 мг подготовленного
образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной
пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода
со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний
держатель штатива с помощью пинцета. В верхний держатель устанавливают угольный
электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа
устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм
оказался в середине спектрограммы. На промежуточном конденсоре устанавливают
диафрагму 5 мм. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и
фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают равным
(15 +/- 0,5) А. Межэлектродное расстояние 3 мм,
экспозиция каждого спектра 30 с. Те же операции выполняют с образцами
сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого
анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии
примеси ( Таблица 2 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Аналитическая линия │Аналитическая линия элемента сравнения определяемого элемента │ ───────────┬───────────────┼───────────────┬────────────────────── Элемент │Длина волны, нм│ Элемент │ Длина волны, нм ───────────┼───────────────┼───────────────┼────────────────────── Кремний │251,92 │Ванадий │252,03 Железо │259,84 │Ванадий │252,03 Алюминий │257,51 │Ванадий │257,65 Хром │269,84 │Ванадий │269,47 Марганец │259,29 │Ванадий │259,22 По результатам фотометрирования
спектров образцов сравнения строят градуировочные
графики в координатах Массовую долю кремния, железа, алюминия,
хрома и марганца в сплаве находят по результатам фотометрирования
спектров при помощи градуировочных графиков. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5.2. Расхождения между результатами трех
определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не
должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3. Таблица 3 ────────────────┬────────────────┬──────────────────────────────── Определяемый │Массовая доля, %│ Допускаемые расхождения, % элемент │ │ ────────────────┼────────────────┼──────────────────────────────── Кремний │0,02 │0,01 │0,10 │0,05 │1,0 │0,4 Железо │0,02 │0,01 │0,10 │0,05 │1,0 │0,4 Алюминий │0,10 │0,03 │0,5 │0,2 │1,0 │0,4 Хром │0,02 │0,01 │0,10 │0,05 │1,0 │0,4 Марганец │0,02 │0,01 │0,10 │0,05 │1,0 │0,4 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 5.3. Проверка значения контрольного опыта Для проверки значения контрольного опыта
на шесть угольных электродов наносят смешанную с вазелином основу
анализируемого сплава и фотографируют спектры по п. 4. В полученных
спектрограммах фотометрируют плотности почернений
аналитических линий кремния, железа, алюминия, хрома и марганца (см. табл. 2).
Разность почернений ( (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
