| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1982 г. N 2120 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Alloys and
foundry alloys оf rare
metals. Method for
determination of cobalt ГОСТ 25278.5-82 Группа В59 ОКСТУ 1709 Введен впервые Срок действия с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н.
Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И.
Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Л.Н. Филимонов. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N
2120. 3. Срок проверки - 1993 г. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Введен впервые. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────┬─────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер раздела, пункта ссылка │ ──────────────────────────────────────┼─────────────────────────── ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 4233-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4463-76 │Разд. 2 ГОСТ 10398-76 │Разд. 2 ГОСТ 10652-73 │Разд. 2 ГОСТ 25278.8-82 │Разд. 3 ГОСТ 26473.0-85 │1.1 6. Срок действия продлен до 01.01.1993
Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096. 7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88). Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до
65%) в бинарных сплавах самарий-кобальт. Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной
среде при рН 8 - 9 с индикатором мурексидом. Самарий маскируют фторидом. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Плитка электрическая. Весы аналитические. Весы технические. Бюретка вместимостью 10 см3. Пипетки без деления на 5 см3. Колбы конические вместимостью 250 см3. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:1. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор
40 г/дм3. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73,
раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный,
его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и
доводят до метки водой. Коэффициент молярности
раствора трилона Б
устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76). Мурексид. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого
натрия. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г
- 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 - 15 см3
соляной кислоты и 10 - 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 - 15
см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают
(раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82). В коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 10
см3 раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1 - 0,2 г
индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой
окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновую. Если при
добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование
продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора
не будет изменяться. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кобальта (
где 0,001473 - концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см3;
4.2. Расхождения между результатами двух
параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,8%. 4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
