Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 августа 1970 г. N 1328

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ СПЛАВЫ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Silver-copper alloys.

Method of spectral analysis

ГОСТ 16321.2-70*

Группа В59

ОКСТУ 1709

Взамен ГОСТ 7979-56

в части разд. IV - VIII

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26.08.1970 N 1328 срок введения установлен с 01.01.1972.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.02.1985 N 383 срок действия продлен до 01.01.1991.

Переиздание (июль 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., феврале 1985 г. (ИУС 10-80, 5-85).

Настоящий стандарт распространяется на серебряно-медные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца и железа (при массовой доле висмута, сурьмы и свинца от 0,001 до 0,01% и железа от 0,005 до 0,25%).

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественная оценка массовых долей примесей проводится методом трех эталонов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на продукцию.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Зажимы для электродов с водяным охлаждением.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10 - 15 условных единиц.

Стандартные образцы предприятия.

Проявитель и фиксаж - по ГОСТ 10691.0-84, ГОСТ 10691.1-84.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Пробы и стандартные образцы должны быть в виде двух литых стержней диаметром 6 мм и длиной 20 - 30 мм. Стержни с обоих концов затачиваются на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 1,7 мм.

Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят на спектрографе при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени предварительного обжига 30 с, времени экспозиции 45 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.

Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18 - 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Аналитические линии, рекомендуемые для выполнения анализа, диапазон определяемых массовых долей примесей приведены в таблице.

────────────┬────────────┬──────────────────────┬─────────────────

Определяемый│Длина волны │  Элементы сравнения  │    Диапазон

  элемент   │линии оп-   │                      │  определяемых

            │ределяемого │                      │массовых долей, %

            │элемента, нм│                      │

────────────┼────────────┼──────────────────────┼─────────────────

Висмут      │306,77      │ Фон в коротковолновую│0,001 - 0,01

            │            │сторону               │

Свинец      │283,31      │ Фон в длинноволновую │0,001 - 0,01

            │            │сторону               │

Железо      │259,94      │ То же                │0,005 - 0,05

            │            │ То же                │0,05 - 0,25

Сурьма      │259,81      │ Фон в коротковолновую│0,001 - 0,01

            │            │сторону               │

Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.

Массовую долю примесей определяют методом трех эталонов с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значения логарифма концентрации стандартных образцов.

При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят массовую долю примесей в анализируемой пробе.

Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,20.

(Измененная редакция, Изм. N 2).