| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 5 ноября 1981 г. N 4835 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of
sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical
analyses ГОСТ 24991-81* (СТ СЭВ 1967-79) Группа В19 ОКСТУ 0809 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с
01.01.1982. Проверен в 1985 г. Постановлением
Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до 01.01.1992. Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ
20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76. Переиздание (май 1987 г.) с Изменением N
1, утвержденным в декабре 1985 г. ("ИУС", N 4, 1986). Настоящий стандарт устанавливает методы
отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и
феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к
отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80. -------------------------------- <*> Феррохром, предназначенный для
пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому
относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого
и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому -
низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого. Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79. 1. ПАРАМЕТРЫ
ОПРОБОВАНИЯ 1.1. В зависимости от размера частиц
(кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в
табл. 1. Таблица 1 ───────────────┬────────────────────────────────────────────────── Наибольший раз-│ Минимальная масса точечной пробы, кг мер максималь- ├──────┬────────┬────────┬────────┬───────┬──────── ной частицы │ферро-│ферроси-│ферроси-│ферроси-│ферро- │ферро- (куска), мм │хром │ликохром│лиций │ликомар-│марга- │хром │легко-│ │ │ганец │нец │азотиро- │дроби-│ │ │ │ │ванный │мый │ │ │ │ │ ───────────────┼──────┼────────┼────────┼────────┼───────┼──────── От 100 и более │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │- 100 │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │10,0 50 │4,0 │3,0 │3,0 │4,0 │4,0 │- 20 │1,5 │1,0 │1,0 │1,5 │1,5 │- 10 и менее │1,0 │0,5 │0,5 │1,0 │1,0 │- (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.2. Количество точечных проб в
зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а. Таблица 2 ──────────────┬─────┬───────────────────────────────────────────── Масса │Мини-│ Погрешность отбора проб (+/- бета ), % опробуемого │маль-│ от ферросплава, т│ное ├──────┬───────────┬──────┬────────────┬────── │коли-│ферро-│ферроси- │ферро-│ферросилико-│ферро- │чест-│хром │ликохром │сили- │марганец │марга- │во │легко-│ │ций │ │нец │то- │дроби-│ │ │ │ │чеч- │мый │ │ │ │ │ных ├──────┴─────┬─────┴──────┴─────┬──────┴────── │проб │ хром │ кремний │ марганец ──────────────┼─────┼──────┬─────┼─────┬──────┬─────┼──────┬────── Св. 1000 до │28 │0,30 │0,30 │0,34 │0,34 │0,25 │0,28 │0,38 2500 │ │ │ │ │ │ │ │ Св. 500 до │25 │0,32 │0,32 │0,36 │0,36 │0,26 │0,30 │0,40 1000 │ │ │ │ │ │ │ │ Св. 250 до 500│23 │0,33 │0,33 │0,38 │0,38 │0,27 │0,31 │0,42 " 100 " 250│20 │0,36 │0,36 │0,40 │0,40 │0,29 │0,33 │0,45 " 50 " 100│18 │0,38 │0,38 │0,42 │0,42 │0,31 │0,35 │0,47 " 25 " 50 │15 │0,41 │0,41 │0,46 │0,46 │0,34 │0,39 │0,52 " 10 " 25 │10 │0,51 │0,51 │0,57 │0,57 │0,41 │0,47 │0,63 " 5 " 10 │8 │0,57 │0,57 │0,64 │0,64 │0,46 │0,53 │0,71 " 5 │6 │0,65 │0,65 │0,73 │0,73 │0,53 │0,61 │0,82 Таблица 2а ───────────────────┬───────────────┬────────────────────────────── Масса опробуемого │ Минимальное │ Погрешность отбора проб феррохрома │ количество │ (+/- бета ), % азотированного, т │ точечных проб │ от │ ├────────────────────────────── │ │ феррохром азотированный │ ├───────────────┬────────────── │ │ хром │ азот ───────────────────┼───────────────┼───────────────┼────────────── Св. 5 до 8 │20 │0,28 │0,17 " 3 " 5 │16 │0,31 │0,19 " 1 " 3 │12 │0,36 │0,22 " 0,5 " 1 │8 │0,44 │0,27 " 0,5 │4 │0,60 │0,40 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.3. Для труднодробимого феррохрома
количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному
в табл. 3. Таблица 3 ──────────────────┬─────────────────┬───────────────────────────── Масса опробуемого │ Минимальное │ Погрешность отбора проб феррохрома, т │количество кусков│ (+/- бета ), % хрома │ │ от ──────────────────┼─────────────────┼───────────────────────────── Св. 1000 до 2500 │33 │0,28 " 500 " 1000 │29 │0,30 " 250 " 500 │27 │0,31 " 100 " 250 │24 │0,33 " 50 " 100 │19 │0,37 " 25 " 50 │16 │0,40 " 10 " 25 │12 │0,46 " 5 " 10 │9 │0,53 " 5 │7 │0,60 1.4. Для труднодробимого феррохрома масса
точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки
толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна быть не менее 20 г. 1.5. При опробовании упакованного
ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать
количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого
феррохрома - количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной
упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого
феррохрома - один кусок. 2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ
ПРОБ 2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ
17260-80. 2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор
кусков соответствует отбору точечных проб. Точечные пробы от кусков труднодробимого
феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов. Метод 1. Если верхнюю и нижнюю
поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут
путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней
поверхности до нижней, как показано на черт. 1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или
строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление Черт. 1 Метод 2. Если верхнюю и нижнюю
поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную
пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить
перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах.
При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не
более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление Черт. 2 Метод 3. Если верхнюю и нижнюю
поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно
выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте. 2.3. Отобранные точечные пробы соединяют
в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80. 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ
К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Для получения средней лабораторной
пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих
через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями
табл. 4. Таблица 4 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Размер максимальной частицы │ Минимальная масса сокращенной в пробе, мм │ пробы, кг ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── 10,0 │15,0 5,0 │4,0 3,0 │1,5 1,0 │0,4 0,25 │0,2 3.2. Масса лабораторной пробы должна быть
не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в
ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен
соответствовать указанному в стандартах на методы
химического анализа ферросплавов. 3.3. Для подготовки средней лабораторной
пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример
подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном Приложении 1. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать
погрешность, указанную в табл. 5. Таблица 5 ───────────────────────┬────────────────────────────────────────── Ферросплав │Погрешность подготовки проб (+/- бета ), % │ п ├─────────┬──────────┬─────────┬─────────── │ хром │ кремний │марганец │ азот ───────────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼─────────── Феррохром: │ │ │ │ легкодробимый │0,4 │- │- │- труднодробимый │0,6 │- │- │- Ферросиликохром │0,4 │0,4 │- │- Ферросилиций │- │0,6 │- │- Ферросиликомарганец │- │0,3 │0,3 │- Ферромарганец │- │- │0,3 │- Феррохром азотированный│0,40 │- │- │0,40 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. ОБЩАЯ
ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ 4.1. Общую погрешность опробования, погрешность
отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по
содержанию основного компонента, указанного в табл. 6. Таблица 6 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Ферросплав │ Основные элементы ───────────────────────────┼────────────────────────────────────── Феррохром │Массовая доля хрома Ферросиликохром │Массовая доля хрома и кремния Ферросилиций │Массовая доля кремния Ферросиликомарганец │Массовая доля кремния и марганца Ферромарганец │Массовая доля марганца Феррохром азотированный │Массовые доли хрома и азота (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Исходные данные для расчета
параметров опробования даны в справочном Приложении 2. 4.3. Общая погрешность опробования при
доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8. (Измененная
редакция, Изм. N 1). Таблица 7 ─────────────────┬──────────────────────────────────────────────── Масса опробуемого│ Общая погрешность (+/- бета ), % ферросплава, т │ общ ├──────────────┬─────────┬─────┬───────────┬───── │ феррохром │ферроси- │фер- │ферросили- │фер- ├───────┬──────┤ликохром │роси-│комарганец │ро- │трудно-│легко-│ │лиций│ │мар- │дроби- │дроби-│ │ │ │ганец │мый │мый │ │ │ │ ├───────┴──────┴────┬────┴─────┴─────┬─────┴───── │ хром │ кремний │ марганец ─────────────────┼───────┬──────┬────┼────┬─────┬─────┼────┬────── Св. 1000 до 2500 │0,78 │0,64 │0,64│0,66│0,91 │0,56 │0,57│0,63 " 500 " 1000 │0,79 │0,65 │0,65│0,67│0,92 │0,56 │0,58│0,64 " 250 " 500 │0,79 │0,66 │0,65│0,68│0,93 │0,57 │0,59│0,65 " 100 " 250 │0,80 │0,67 │0,67│0,69│0,94 │0,58 │0,60│0,67 " 50 " 100 │0,82 │0,68 │0,68│0,70│0,95 │0,59 │0,61│0,69 " 25 " 50 │0,83 │0,70 │0,70│0,73│0,96 │0,60 │0,63│0,72 " 10 " 25 │0,86 │0,77 │0,76│0,80│1,02 │0,65 │0,69│0,80 " 5 " 10 │0,91 │0,80 │0,80│0,85│1,06 │0,68 │0,73│0,87 " 5 │0,94 │0,86 │0,86│0,92│1,12 │0,73 │0,79│0,96 Таблица 8 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Масса опробуемого │ Общая погрешность (+/- бета ), % ферросплава, т │ общ ├─────────────────────────────────────── │ феррохром азотированный ├──────────────────┬──────────────────── │ хром │ азот ──────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────── Св. 5 до 8 │0,57 │0,44 " 3 " 5 │0,59 │0,45 " 1 " 3 │0,62 │0,47 " 0,5 " 1 │0,67 │0,49 " 0,5 │0,78 │0,58 Приложение 1 Справочное ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм ---------------- | \|/ Проба объединенная 120 кг | \|/ ┌─> Дробление до минус 10 мм 10 мм │ | │ \|/ └── Грохочение | \|/ Перемешивание | \|/ Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза) | \|/ ┌─> Дробление до минус 2,8 мм <*> 2,8 мм │ | │ \|/ └── Грохочение | \|/ Перемешивание | \|/ Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза) | \|/ ┌─> Дробление до минус 1,0 мм <*> 1,0 мм │ | │ \|/ └── Грохочение | \|/ Перемешивание | \|/ Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб) | \|/ ┌─> Дробление до минус 0,16 мм 0,16 мм │ | │ \|/ └── Грохочение | \|/ Перемешивание и сокращение ---------------------------------- | | | \|/ \|/ \|/ 50 г 50 г 50 г Три лабораторные пробы для химического
анализа -------------------------------- <*> Одну из стадий допускается
опустить. Приложение 2 Справочное ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ
ОПРОБОВАНИЯ 1.1. Количество точечных проб, общую
погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80. 1.2. Неоднородность партии определена
экспериментально и указана в табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Ферросплав │ Среднее квадратичное отклонение между │ точечными пробами (сигма ), % │ 1 ├────────┬──────────┬─────────┬─────────── │ хром │ кремний │марганец │ азот ────────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼─────────── Феррохром │0,8 │- │- │- Ферросиликохром │0,8 │0,9 │- │- Ферросилиций │- │0,9 │- │- Ферросиликомарганец │- │0,65 │0,75 │- Ферромарганец │- │- │1,0 │- Феррохром азотированный │0,62 │- │- │0,37 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.3. Погрешность отбора проб ( 1.4. Среднее квадратичное отклонение
подготовки проб ( Таблица 2 ───────────────────────┬────────────────────────────────────────── Ферросплав │ Среднее квадратичное отклонение │ подготовки проб (сигма ), % │ п ├────────┬──────────┬──────────┬─────────── │ хром │ кремний │марганец │ азот ───────────────────────┼────────┼──────────┼──────────┼─────────── Феррохром: │ │ │ │ труднодробимый │0,3 │- │- │- легкодробимый │0,2 │- │- │- Ферросиликохром │0,2 │0,2 │- │- Ферросилиций │- │0,3 │- │- Ферросиликомарганец │- │0,15 │0,15 │- Ферромарганец │- │- │0,15 │- Феррохром азотированный│0,20 │- │- │0,20 (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.5. Среднее квадратичное отклонение
метода анализа (
где 2,77 - коэффициент пересчета для двух
параллельных определений. Величины Таблица 3 ──────┬────────────────┬──────┬─────────────────────────────────────────── Ферро-│ Методы │Макси-│ Среднее квадратичное отклонение метода сплав │ химического │маль- │ анализа (сигма ), % │ анализа │ное │ м │ │допус-│ │ │тимое ├──────────────────────┬──────────────────── │ │откло-│пересчитанное из альфа│ принятое для │ │нение │ для двух параллельных│расчета погрешности │ │между │ определений │ (бета ) │ │парал-│ │ общ │ │лель- │ │ │ │ными ├─────┬─────┬────┬─────┼────┬─────┬────┬──── │ │опре- │хром │крем-│мар-│азот │хром│крем-│мар-│азот │ │деле- │ │ний │га- │ │ │ний │га- │ │ │ниями │ │ │нец │ │ │ │нец │ │ │(аль- │ │ │ │ │ │ │ │ │ │фа), %│ │ │ │ │ │ │ │ ──────┼────────────────┼──────┼─────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼──── Ферро-│По │0,45Сr│0,162│- │- │ │0,20│- │- │- хром │ГОСТ 21600.17-83│ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферро-│По │0,40Сr│0,144│- │- │ │0,20│- │- │- сили- │ГОСТ 13201.1-77,│ │ │ │ │ │ │ │ │ кохром│ГОСТ 13201.2-77 │0,50Si│- │0,18 │- │ │- │0,20 │- │- Ферро-│По │0,60Si│- │0,22 │- │ │- │0,30 │- │- сили- │ГОСТ 13230.1-81 │ │ │ │ │ │ │ │ │ ций │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферро-│По │0,50Si│- │0,10 │- │ │- │0,20 │- │- сили- │ГОСТ 13230.1-81 │ │ │ │ │ │ │ │ │ комар-│(диап. 25 - 50%,│ │ │ │ │ │ │ │ │ ганец │Si), │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ГОСТ 21876.1-76 │0,50Мn│- │- │0,18│ │- │- │0,20│- Ферро-│По │0,50Мn│- │- │0,18│ │- │- │0,20│- марга-│ГОСТ 21876.1-76 │ │ │ │ │ │ │ │ │ нец │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ Ферро-│По │0,40а │0,144│- │- │- │0,15│- │- │- хром │ГОСТ 21600.17- │ │ │ │ │ │ │ │ │ азоти-│83, │ │ │ │ │ │ │ │ │ рован-│По │0,14 │- │- │- │0,050│- │- │- │0,05 ный │ГОСТ 21600.6-83 │ │ │ │ │ │ │ │ │ (Измененная
редакция, Изм. N 1). 1.6. При изменении технологии выплавки
или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные
определяются экспериментально. |
